综述：非破坏性光谱传感器多元校准在食品应用中的验证问题与指南

这篇综述系统探讨了非破坏性光谱传感器（NDSS）在食品检测中的多元校准（Multivariate Calibration）方法，重点剖析了过拟合风险、样本独立性验证（如数据拆分、交叉验证）等关键问题，为近红外（NIR）、拉曼（Raman）等技术在蛋白质含量测定、咖啡豆分类等场景的应用提供了标准化验证框架。

　　

非破坏性光谱传感器的校准挑战

非破坏性光谱传感器（NDSS）如近红外（NIR）、拉曼（Raman）和高光谱成像技术，通过光与物质的相互作用间接测量食品的化学与结构特性。这些技术需依赖多元校准方法建立光谱与目标属性（如小麦粉蛋白质含量或咖啡豆品种）的关联模型。然而，校准过程中最大的风险是过拟合——模型过度适配训练数据而丧失泛化能力，尤其在分类任务中，边界样本的微小变化可能导致模型性能显著波动。

调参与验证的“双阶段防御”

为规避过拟合，需通过预测未见样本（unseen samples）进行模型评估，这一过程分为两个关键阶段：

1. 调参阶段：优化算法参数（如偏最小二乘回归PLSR的因子数、波长范围选择等）；

2. 验证阶段：评估最终模型的真实性能。

   值得注意的是，化学计量学与分析化学对“验证”术语存在分歧：前者侧重样本预测评估，后者则涵盖线性度、选择性等更全面的方法验证。

数据拆分的艺术与陷阱

常见的数据拆分策略包括：

• 单次拆分：将数据分为训练集、调参集和测试集；

• 交叉验证：多次拆分以提升结果稳定性。

  但需警惕“伪独立性”问题——例如同一批次的子样本不能视为独立数据。研究强调，食品检测中需根据样本层级（如不同果园）拆分数据，以真实反映模型跨场景性能。

从实验室到产线的最后一公里

即使通过严格验证，模型在实际应用中仍可能因仪器漂移或环境变化失效。建议通过定期比对光谱预测值与实验室参考值（如参与能力验证计划PT）进行持续监控。此外，最终校准模型应整合所有可用数据，尤其是被拆分的高层级样本（如全部果园数据），以最大化信息利用率。

学界与业界的鸿沟

当前多数研究仍停留在可行性验证阶段，使用“完美”测试集（与训练集高度相似），导致实际应用时性能骤降。作者呼吁建立更严苛的验证标准，例如第三方独立验证（符合临床化学规范）或引入干扰样本测试模型的稳健性。

技术前沿与经典方法的博弈

尽管深度学习等新兴算法崭露头角，传统方法如PLSR仍因其透明性和低计算成本占据主流。但无论采用何种算法，核心原则不变：足够的独立样本量是抵抗过拟合的终极武器，而科学的验证流程则是确保模型落地可靠性的基石。

（注：全文严格遵循原文论述，未添加非文献支持内容）