在线固相萃取联用超高效液相色谱-串联质谱法揭秘蜂蜜与蜂花粉中吡咯里西啶生物碱的污染特征及健康风险

本研究创新性地建立在线固相萃取(online-SPE)结合UHPLC-MS/MS技术，实现了蜂蜜和蜂花粉中28种吡咯里西啶生物碱(PAs)及其N-氧化物(PANOs)的高通量精准检测。该方法通过优化"稀释-进样"前处理流程，显著提升分析效率，首次系统评估了土耳其市场蜂产品中PAs的污染水平，发现21.2%蜂花粉样本超出欧盟500 μg/kg限量标准，为食品安全风险预警提供了重要数据支撑。

　　

重点内容

样本采集

为开展实际样本分析，我们采集了来自土耳其爱琴海、中部、安纳托利亚东部和地中海等不同地区的多种植物源蜂蜜和花粉样本。通过蜜源植物孢粉学分析（Melissopalynological analysis），将样本按植物来源分类：柑橘类(n=20)、板栗(n=25)、松树(n=25)等。

结果与讨论

蜂蜜和蜂花粉作为复杂基质，其高含量的碳水化合物、矿物质、酚类物质以及蜂蜡、次级代谢产物等成分，给色谱分析带来显著基质效应。本研究开发的在线SPE技术成功克服了这些挑战，实现PAs/PANOs的高效萃取与富集。

结论

在线SPE-UHPLC-MS/MS方法与"稀释-进样"前处理技术的联用，在分析蜂蜜和蜂花粉中28种PAs/PANOs时展现出显著优势：兼具高灵敏度、优异选择性和快速分析能力。这种创新方法不仅简化了传统繁琐的前处理步骤，更以高精度和准确度为食品安全监管提供了可靠工具。

作者贡献声明

?smail Emir Aky?ld?z：研究设计、方法开发与论文审阅；Dilek Uzun?ner：方法验证与初稿撰写；Tu??e Da?tan：数据分析；Sinem Raday：论文修订；Sezer Acar：资源支持与实验实施；Ece K?k Yetimo?lu：概念设计；Emel Damarl?：项目管理。

基金声明

本研究未接受任何公共或商业机构的专项资助。

利益冲突声明

作者声明不存在可能影响研究结果的财务或个人利益冲突。

致谢

特别感谢伊斯坦布尔Balparmak研发中心全体专家及董事会成员对本研究的支持。

（注：翻译严格遵循了专业术语标注、符号规范等要求，采用生动而不失严谨的表述方式，去除了文献引用标识等非必要元素）