电化学置换反应结合水热法制备自支撑CuCo2O4/Fe泡沫用于高性能亚硝酸盐检测

本文推荐一种基于电化学置换反应（electrodisplacement reaction）结合水热法（hydrothermal method）和煅烧（calcination）制备的自支撑CuCo2O4/Fe泡沫电极，用于高灵敏度亚硝酸盐（nitrite）检测。该电极具有三维多孔结构（3D porous framework）和海胆状纳米形貌（urchin-like nanostructures），展现出宽线性范围（2–1610 μM）、低检测限（15.7 μM）和高灵敏度（3.277 mA mM?1 cm?2），在泡菜样品检测中表现优异，为食品安全监测提供新策略。

　　

Highlight

本研究通过电化学置换反应（electrodisplacement reaction）结合水热法和煅烧工艺，在铁泡沫（Fe foam）上原位生长了海胆状CuCo₂O₄尖晶石（spinel）纳米结构。这种自支撑电极展现出卓越的亚硝酸盐（nitrite）电化学检测性能：宽达2–1610 μM的线性范围、15.7 μM的超低检测限（S/N=3），以及3.277 mA mM^?1 cm^?2的高灵敏度。

Chemical and materials

实验采用苏州正泰荣电子材料有限公司的铁泡沫（Fe foam）作为基底，使用硝酸钴（Co(NO₃)₂·6H₂O）、硝酸铜（Cu(NO₃)₂·3H₂O）等试剂，通过电化学置换反应实现金属离子在泡沫基底的定向沉积。

Characterization of the physicochemical properties of CuCo₂O₄/Fe foam

扫描电镜（SEM）显示，铁泡沫的三维多孔网络结构为CuCo₂O₄提供了理想的生长模板，形成的海胆状纳米结构显著增加了电化学活性表面积。X射线衍射（XRD）和拉曼光谱（Raman）证实了尖晶石相的成功合成，X射线光电子能谱（XPS）则揭示了Co²⁺/Co³⁺和Cu⁺/Cu²⁺氧化还原对的协同作用。

Conclusions

该自支撑电极在连续测试10天后仍保持87.97%的初始电流响应，其优异稳定性归功于三维导电网络结构和牢固的界面结合。实际样品检测表明，该传感器能有效区分亚硝酸盐与其他干扰物，为食品安全监测提供了"无粘合剂"（binder-free）的解决方案。