镜面大晶粒石墨薄膜的合成与性能：突破性制备技术及卓越物理特性

研究人员通过Ni-Mo合金熔体催化法，成功合成具有毫米级晶粒尺寸的镜面石墨薄膜，解决了传统方法导致的褶皱缺陷问题。该薄膜展现出2.25×104 S cm-1的电导率、2034 W m-1 K-1的热导率及969 GPa的杨氏模量，为热管理、微机电系统等领域提供革命性材料。

　　

石墨材料因其独特的电学、热学和机械性能，在能源、电子和航空航天等领域具有广泛应用前景。然而，传统方法制备的石墨薄膜存在晶粒尺寸小、表面褶皱多等缺陷，严重制约其性能表现。特别是当石墨薄膜用于热管理或微机电系统时，这些缺陷会导致热导率和机械强度显著降低。如何制备大晶粒、低缺陷的高质量石墨薄膜，成为材料科学领域亟待解决的难题。

韩国基础科学研究院（Institute for Basic Science, IBS）的研究团队通过创新性的Ni-Mo合金熔体催化法，成功合成出镜面般光滑、晶粒尺寸达毫米级的石墨薄膜。这项突破性研究发表在《Nature Communications》上，为解决石墨薄膜的质量瓶颈提供了全新方案。研究人员采用自主设计的焦耳加热系统，通过精确控制温度梯度和碳浓度梯度，实现了高达6.2层/秒的生长速率。更为关键的是，他们通过选择性蒸发镍元素形成多孔基底，有效消除了冷却过程中因热收缩导致的褶皱缺陷。

研究主要采用了以下关键技术：1）Ni-Mo合金熔体催化生长技术；2）原位视频监测与发射率同步测量系统；3）COMSOL多物理场温度场模拟；4）频率域热反射（FDTR）热导率测量；5）动态机械分析（DMA）力学性能测试。

研究结果部分：

镜面石墨薄膜的合成

通过堆叠Ni箔、Mo箔和各向同性石墨板，在氩气环境下加热至2250°C，利用Ni-Mo共晶熔体（1312°C）实现碳的快速溶解和再沉淀。原位观测显示，石墨在1378°C开始形成"闪亮"区域，3.5分钟内覆盖整个熔体表面。

表面形貌特征

原子力显微镜（AFM）显示薄膜表面纳米褶皱占比仅0.77%，高度<250 nm。通过淬火中间体研究发现，提高温度可使大褶皱带区域占比从24μm增至113μm，最终在2180°C降至2μm，对应薄膜厚度从2μm增至145μm。

薄膜结构表征

拉曼光谱显示无D峰（I_d/I_g=0），2D₂峰位于2718 cm^-1，证实AB堆垛结构。劳厄衍射（1mm孔径）显示六重对称斑点，电子背散射衍射（EBSD）证实毫米级晶粒尺寸。透射电镜（TEM）测得层间距0.338±0.011 nm，与X射线衍射（XRD）结果（0.334 nm）一致。

物理性能

电导率达2.25×10⁴ S cm^-1（300K）；FDTR测得面内热导率2034.4±68 W m^-1 K^-1；狗骨样品拉伸测试显示平均杨氏模量969±69 GPa（最高1020 GPa），断裂强度1.29±0.203 GPa（最高1.63 GPa），密度2.25 g cm^-3接近理论值（2.26 g cm^-3）。

这项研究通过创新的合金熔体生长策略，首次实现了毫米级晶粒、镜面质量的石墨薄膜可控制备。相比传统方法，其生长速率提高20倍（6.2层/秒），且通过蒸发镍形成的多孔基底彻底解决了界面应力导致的褶皱问题。所获薄膜的力学性能接近单晶石墨理论值，热导率超越高定向热解石墨（HOPG）10%以上，为超润滑、热管理等领域提供了理想材料。特别值得注意的是，该方法可扩展至Fe-Mo、Co-Mo等合金体系，通过基底图案化还能实现任意形状石墨薄膜的定制，展现出广阔的工业应用前景。