一锅法克级制备三碘化硼(BI3)：提升路易斯酸性试剂的可及性与应用探索

本文报道了一种创新的一锅法克级制备三碘化硼(BI3)的简化方案，通过优化钾硼氢化物(KBH4)与碘(I2)的反应体系，解决了传统方法产率不稳定、操作复杂等问题。研究采用PXRD、NMR等多维表征验证产物纯度，并设计模块化密闭系统以应对HI/H2副产物风险，为探索BI3在电催化、纳米材料合成等领域的独特路易斯酸(Lewis acid)活性提供了可靠制备路径。

　　

亮点

一锅法设计与优化放大

为实现克级制备目标，我们设计了可同步完成反应、溶剂蒸馏和产物升华的集成系统。反应在配备压力计（紫色）和聚四氟乙烯密封侧臂（橙色）的双颈烧瓶中进行（图2a）。该侧臂连接回流冷凝管，最终产物通过低温捕集获得。这种设计实现了空气敏感化合物的全封闭操作，同时允许手动调节系统压力。

结论

随着BI₃介导化学反应的关注度提升，本研究基于实验室小规模优化经验，开发出使用廉价稳定试剂的克级合成方案。该设计特别考虑了无水无氧操作、压力耐受和风险控制，为后续探索BI₃在纳米线制备和硝基芳烃还原等领域的独特活性奠定了基础。

三碘化硼制备简略方法

详见SI。将粉末状KBH₄（485.5 mg, 9.000 mmol）加入500 mL双颈烧瓶，用玻璃棒研磨结块后，依次加入I₂（4569 mg, 18.00 mmol）、环己烷（36 mL）和预干燥搅拌子。密封组装后，通过压力计监测反应进程，HI副产物通过侧臂冷凝回收，最终产物在-78℃条件下升华提纯。

作者贡献

Ashley A. Schneider完成全部实验与数据分析，Benjamin Revis参与玻璃器皿设计与制作，Florence J. Williams指导研究并参与方法论构建。所有作者共同参与论文撰写与修订。

利益声明

作者声明不存在可能影响本研究结果的财务或个人利益冲突。

致谢

感谢美国国家科学基金会（CHE 2239556）资助，以及合作实验室在IR、PXRD等表征方面的技术支持。