《Journal of Magnetism and Magnetic Materials》：Structural and magnetic behavior of milled EUROFER with Nb
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本研究通过添加五氧化二铌（Nb?O?）并采用高能球磨工艺处理EUROFER钢，分析了其显微结构、晶粒尺寸、晶格参数及磁性能变化。结果表明，Nb?O?的引入显著减小了晶粒尺寸，并改变了材料的磁性能，包括饱和磁化强度降低和矫顽力升高。 M?ssbauer谱证实了铌的合金化及无氧化现象，表明Nb?O?在球磨过程中促进了新固溶体的形成，从而增强了材料在高温强磁场环境下的稳定性。
罗伯塔·阿劳霍·卡瓦尔坎特·德·梅内塞斯（Roberta Araújo Cavalcante de Menezes）| 迪奥戈·皮雷斯·古尔热尔（Diêgo Pires Gurgel）| 伊萨克·巴罗斯·塔瓦雷斯·达·席尔瓦（Isaac Barros Tavares da Silva）| 英格丽德·凯利·科斯梅·梅洛（Ingryd Kely Cosme Melo）| 玛丽亚·何塞·桑托斯·利马（Maria José Santos Lima）| 马塞洛·菲尔盖拉（Marcello Filgueira）| 马尔科·安东尼奥·莫拉莱斯·托雷斯（Marco Antonio Morales Torres）| 若泽·温贝托·阿劳霍（José Humberto Araujo）| 尤伊拉梅·乌姆贝利诺·戈麦斯（Uilame Umbelino Gomes）
巴西北里奥格兰德联邦大学材料科学与工程系，地址：Senador Salgado Filho Av. 3000，邮编59064-741，纳塔尔（Natal），里奥格兰德州（RN）
摘要
EUROFER是一种具有较低活化率的铁素体-马氏体钢，由于其优异的机械性能（尤其是在辐射、中子和氦轰击条件下），被用于核聚变反应堆的建造。然而，其工作温度限制在500°C，这是由于在更高温度下会发生微观结构变化所致。本研究探讨了添加五氧化二铌（Nb?O?）后EUROFER合金在经过15小时高能球磨处理后的结构和磁性能变化。通过X射线衍射、磁强计和穆斯堡尔谱技术，分析了该复合材料的微观结构、晶粒尺寸、晶格参数及磁性质。研究结果表明，晶粒尺寸显著减小，磁性质也发生了变化（饱和磁化强度降低、矫顽力增加）；穆斯堡尔谱分析证实EUROFER在球磨过程中未发生氧化，并表明铌元素已掺入合金中。这些发现表明，Nb?O?的存在促进了新固溶体的形成，使得合金对磁场的敏感性降低，这对于需要承受强磁场的应用环境至关重要。
引言
EUROFER是ITER（一种用于核聚变发电的托卡马克型反应堆）第一壁结构的参考钢材。在托卡马克内部，通过强磁场生成并约束聚变等离子体。产生的热量被反应堆壁吸收，随后通过涡轮机和发电机转化为电能。首次聚变实验计划于2025年12月进行，该钢材也是EUDEMO（示范性聚变电站）项目的候选材料[[1], [2], [3], [4]]。EUROFER是一种低活化率的铁素体-马氏体钢，以其较高的机械强度、耐腐蚀性、抗蠕变性能以及优异的辐射抗性（即较低的活化率）而著称[[5], [6], [7], [8], [9], [10], [11], [12], [13]]。已有大量研究通过添加纳米级氧化钇（采用氧化物弥散强化技术ODS）来改善EUROFER在高温环境及辐射条件下的性能，同时保持其原有的机械性能[[14], [15], [16], [17], [18], [19]]。
将纳米级氧化物掺入钢基体通常通过机械合金化（MA）实现，该过程可生成亚稳态固溶体和均匀分布的纳米颗粒，从而优化微观结构。多项研究还指出，控制合金化过程中的颗粒尺寸能够显著影响晶粒尺寸、抗拉强度和延展性，比传统的退火和轧制方法更具优势[[20], [21], [22]]。
鉴于这些材料将面临的特殊工作环境，研究人员对EUROFER及其ODS改性的磁性能进行了研究，以探究其在磁场作用下的行为。核聚变反应堆中的等离子体约束依赖于强度高达3.7T至10T的强磁场[[23,24]]。众所周知，强磁场能够产生电磁力。磁性材料在这种磁场作用下的行为称为磁致伸缩效应。这种效应可能产生循环应力，从而影响材料的长期稳定性；虽然这些变形通常是可逆的，但应力的累积可能会导致材料疲劳或在极端条件下改变其机械响应[[25]]。
此外，还利用57Fe穆斯堡尔谱技术研究了EUROFER的超精细结构特征和相组成。该技术能够提供关于57Fe原子局部原子环境的详细磁性和电学信息，这对于研究极端条件下的材料（如核反应堆中的材料）至关重要。例如，通过穆斯堡尔谱结合X射线衍射和光电子能谱等技术的研究揭示了微观结构、磁性能和相分布之间的关键关联，这些发现同样适用于EUROFER的研究，特别是探讨铌和钽等合金元素对相组成和磁性能的影响[[24],[26],[27],[28]]。
因此，本研究的目的是探讨Nb?O?在EUROFER基合金中的应用效果。实验采用高能球磨制备样品，并对其磁性和结构特性进行详细分析。
实验步骤
实验中使用的粉末为EUROFER钢屑（来自巴西圣保罗的Villares Metals公司，其成分信息来源于Materna-Morris的研究[[29]]）以及纯度为99.8%、平均粒径为4μm的五氧化二铌（Nb?O?）粉末（巴西冶金与矿业公司CBMM）。图1a展示了原始EUROFER钢屑的X射线衍射（XRD）图谱。
X射线衍射分析
图2展示了添加了Nb?O?的复合样品在球磨15小时后的XRD图谱。图谱仅显示与α-Fe相（具有体心立方（BCC）结构）相关的峰，这与原始EUROFER样品的特性一致（见图1）。这表明，即使经过15小时的球磨处理，EUROFER和Nb?O?粉末之间也未发生明显的相变。Nb?O?相未在XRD图谱中产生衍射峰，进一步证实了其未发生氧化。结论
研究结果表明，Nb?O?的添加以及粉末冶金处理对EUROFER粉末的结构、化学和磁性能产生了显著影响：i) 尽管EUROFER合金在干燥环境中、在空气存在下并掺入了Nb?O?的情况下进行球磨，样品仍未出现氧化迹象；ii) 球磨过程中Nb?O?可能发生分解，同时铌元素可能被掺入合金中。
作者贡献声明
罗伯塔·阿劳霍·卡瓦尔坎特·德·梅内塞斯（Roberta Araújo Cavalcante de Menezes）：负责撰写、审稿与编辑、初稿撰写、资料收集、方法论设计及实验实施。迪奥戈·皮雷斯·古尔热尔（Diêgo Pires Gurgel）：负责撰写、审稿与编辑、初稿撰写及资料收集。伊萨克·巴罗斯·塔瓦雷斯·达·席尔瓦（Isaac Barros Tavares da Silva）：负责撰写与审稿。英格丽德·凯利·科斯梅·梅洛（Ingryd Kely Cosme Melo）：负责资料收集。玛丽亚·何塞·桑托斯·利马（Maria José Santos Lima）：负责撰写与审稿。马塞洛·菲尔盖拉（Marcello Filgueira）：负责撰写与审稿、资料收集及方法论设计。
利益冲突声明
作者声明不存在任何可能影响本文研究结果的财务利益冲突或个人关系。
致谢
本研究部分资金由巴西高等教育人员培训协调机构（CAPES，财务代码001）提供支持。作者同时感谢圣保罗大学洛雷纳工程学院（EEL-USP）以及北里奥格兰德联邦大学（UFRN）的陶瓷材料与特殊金属实验室（LMCME）在研究过程中提供的支持和设施。特别感谢Menezes Comércio e Servi?os有限公司的宝贵帮助。
