镍碳共晶定点黑体用于辐射温度测量

《Journal of Alloys and Compounds》：Nickel-Carbon Eutectic Fixed-Point Cell Blackbody for Radiation Thermometry

Ni-C eutectic合金在石墨坩埚中的相变温度被用作辐射和热电偶测温的高温参考固定点，并开发了基于Boltzmann常数的SI可追溯温标。通过光谱线性pyrometer（LP4）测量，确定其熔点为1328.48±1.26°C（k=2），与国内外NMI结果一致，用于校准辐射测温仪和热电偶。

　　

阿希什·巴特（Ashish Bhatt）| 乌梅什·潘特（Umesh Pant）| 汉斯拉杰·米纳（Hansraj Meena）| 高拉夫·古普塔（Gaurav Gupta）| 科马尔·巴普纳（Komal Bapna）| D.D. 西瓦甘（D.D. Shivagan）

温度与湿度计量学，CSIR-国家物理实验室，K.S. 克里希南路（Dr. K.S. Krishnan Marg），新德里 110 012

摘要

在石墨坩埚中，M-C共晶二元合金的相变温度被用作辐射温度计和热电偶温度计的高温参考固定点。这些固定点也在最近的“开尔文定义的实际应用”中有所描述，该应用基于玻尔兹曼常数使用相对辐射计量法传播新的开尔文温度。CSIR-NPL开发了一种使用这些金属-碳共晶固定点的国际单位制（SI）可追溯的高温标度。本文介绍了在石墨坩埚中开发并实现的Ni-C（1329°C）固定点单元，用于辐射温度测量。扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线分析（EDAX）表征显示了Ni-C共晶合金的针状微观结构和元素组成。在5 kgf负载下测得的Ni-C样品的平均维氏硬度为83.8 ± 2.13 HV，高于纯镍的硬度。Ni-C固定点黑体的熔化平台在三区炉中实现，并使用光谱线性高温计（LP4，650 nm）进行测量。研究表明，Ni-C共晶成分在1328.48°C的熔点发生直接固态到液态的转变，扩展不确定性为1.26°C（k=2），这一结果与其他国家计量机构（NMIs）的结果相当。该Ni-C单元既用于标度实现，也用于热电偶和高温计的校准。

引言

自1999年引入金属-碳（M-C）和金属碳化物-碳（MC-C）共晶相变固定点以来，这些固定点的重复性、再现性和长期稳定性已经得到了研究[1]、[2]、[3]。为了将这些固定点作为高于银（Ag）固定点的辐射温度计和热电偶的参考固定点，需要评估这些基本的计量因素。最近，这些M-C固定点也被纳入ITS-90标准中作为次要参考固定点[4]。在ITS-90标准中，利用普朗克辐射定律，通过纯金属黑体固定点（银、金或铜）和辐射温度计来实现高温标度[5]。然而，从单个固定点的外推会导致实现高温时的不确定性增加。因此，引入这些M-C固定点对于减少高温范围内的不确定性和外推误差具有重要意义[6]、[7]、[8]、[9]。计划将用于热力学温度传播的M-C共晶物赋予一致的热力学温度[10]、[11]。

CSIR-NPL是印度的国家计量研究所（NMI），其主要目标是建立高精度和准确性的测量标准，并在国际层面确立等效性。目前，CSIR-NPL的温度范围从-200°C到3000°C，通过接触式和非接触式温度计进行测量。该温度范围的不确定性介于±0.17 mK到±3.72°C之间。近年来，我们一直在CSIR-NPL内部设计和开发金属-碳共晶固定点，以减少高温范围内的不确定性并更精确地改进温度标度[12]、[13]、[14]。我们已经成功开发了用于接触式和非接触式温度测量的Fe-C和Co-C固定点[15]、[16]、[17]。随后，我们使用高纯度石墨和不同的填充方法开发了用于接触式温度测量的Ni-C共晶单元[18]。拥有Ni-C（镍-碳）和Co-C（钴-碳）两种固定点单元在高温计量和精密测量领域具有多种优势。在相近温度下的两个不同固定点单元可以实现交叉验证和校准过程中的冗余性。如果使用一个单元的测量结果存在差异，可以使用另一个单元来验证准确性，确保测量的可靠性。根据辐射温度计校准测量能力（CMC）审查协议，实现标度需要三个固定点，例如不同的共晶固定点对，如Co-C/Pt-C/Re-C、Fe-C/Pd-C/Ru-C和Ni-C/Rh-C/Ir-C共晶固定点，用于高温温度测量[8]、[9]。此外，由于高纯度镍的成本相对较低，开发Ni-C固定点更为可行。Ni-C是辐射温度计标度实现的合适候选材料，而且只有少数国家计量机构正在研究这种共晶固定点。每个M-C共晶单元的更稳健和独立的结果将有助于赋予热力学温度，并有助于制定即将推出的国际温度标度ITS-20XX[19]。

在这项工作中，我们报告了使用650 nm滤光片和初级光谱线性高温计（LP4）在三区水平炉中设计、开发和实现的Ni-C黑体固定点。根据Sakuma-Hattori方程的维恩版本[7]计算得出的熔点T₉₀为1328.48°C ± 1.26°C，通过n=2方案[20]，这一结果与其他国家计量机构为高温计校准所指定的温度相符。

我们还在石墨坩埚中准备了具有相似热历史的Ni-C共晶合金锭，用于其微观结构、成分和硬度研究，这些研究取决于共晶合金的凝固速率，并首次进行了报道。

Ni-C固定点用石墨坩埚的设计与制备

图1给出了石墨坩埚的示意图及其尺寸。高纯度石墨（99.998%）材料来自Alfa Aesar公司。坩埚放置在一个氧化铝管内（两侧开口），内径为30 mm，长度为400 mm，用于固定点黑体单元的组装。坩埚的所有组件，如外圆柱、内腔和底部盖子，在加工后都用去离子水（DI）和酒精进行了超声波清洗。

使用银（Ag）和铜（Cu）固定点黑体实现辐射温度标度

在CSIR-NPL，使用银（961.78°C）和铜（1084.62°C）固定点黑体（需要两个固定点来计算λ_eff）以及光谱高温计（LP4）实现了高达3000°C的辐射温度标度[1]、[7]、[20]、[21]、[22]、[23]。在开始熔化过程之前，将单元置于其各自熔点以下5°C的温度下稳定，这是通过将炉温设置得比熔点高5°C来实现的

结论

CSIR-NPL开发了Ni-C共晶固定点，并通过辐射温度测量实现了共晶转变温度。使用在银（961.78°C）和铜（1084.62°C）固定点黑体校准的LP4测得的熔化温度为1328.48 ± 1.26°C（k=2）。将Ni-C黑体在水平位置测得的电动势值与在ITS-90固定点校准的Type-S热电偶测得的电动势值进行了比较，测得的电动势为13511.27 μV

资助

作者感谢印度科学与工业研究委员会（Council of Scientific and Industrial Research）提供的财政支持（MLP201432和HCP55）。

CRediT作者贡献声明

希瓦甘·迪利普·多尼兰（Shivagan Dilip Dhondiram）：写作 – 审稿与编辑、撰写原始草稿、可视化、验证、监督、资源准备、方法论、研究、资金获取、正式分析、概念构思。 科马尔·巴普纳（Komal Bapna）：写作 – 审稿与编辑、撰写原始草稿、验证、方法论、正式分析。 高拉夫·古普塔（Gaurav Gupta）：写作 – 审稿与编辑、资源准备、方法论。 汉斯拉杰·米纳（Hansraj Meena）：写作 – 审稿与编辑、资源准备、方法论。 乌梅什·潘特（Umesh Pant）：写作 – 审稿与编辑

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能会影响本文所述工作的竞争性财务利益或个人关系。

致谢

作者感谢CSIR-NPL主任和物理机械计量部门负责人的持续支持和鼓励。我们感谢我们的研究所同事拉詹（Rajan）制作黑体用石墨坩埚，感谢杰伊·塔瓦莱（Jay Tawale）博士进行SEM-EDAX测量，以及森蒂尔·库马尔（Senthil Kumar）博士和M·萨尔瓦南（M. Sarwanan）博士进行Ni-C样品的切割和抛光。作者感谢审稿人的宝贵建议，这些建议显著帮助改进了手稿的质量。