通过热解调控微观结构，提高了FeCoNi/C复合材料的电磁波吸收性能

《Journal of Alloys and Compounds》：Pyrolysis-temperature-tuned microstructure enhances electromagnetic-wave absorption in FeCoNi/C composites

通过共沉淀法制备铁钴镍普鲁士蓝类似物（FeCoNi-PBA），涂覆苯酚树脂（PR）后热解（600-900°C），调控热解温度使形貌从立方体演变为球体，石墨化程度提升增强导电性，从而降低反射损耗至-74.2dB（600°C），扩展有效吸收带宽至6.5GHz。研究发现，精准控制热解温度可优化微结构、介电/磁损耗平衡，提升微波吸收性能。

　　本文主要探讨了一种新型铁钴镍普鲁士蓝类似物（FeCoNi-PBA）材料的制备及其在电磁波吸收方面的应用。研究团队通过共沉淀法合成FeCoNi-PBA，并在其表面均匀包覆酚醛树脂（PR），形成FeCoNi-PBA@PR前驱体。随后，通过在600至900摄氏度之间的不同温度下进行热解，得到了具有可调形态和石墨化程度的FeCoNi/C吸收材料。研究发现，热解温度的系统性调整不仅影响了材料的微观结构，还显著改善了其电磁波吸收性能。

在电磁波污染日益严重的背景下，开发高效的电磁波吸收材料成为保障电子设备正常运行和信息安全的重要课题。传统的碳基和金属基吸收材料虽然在某些方面表现优异，但其吸收性能往往受到单一机制的限制。例如，碳基材料主要依赖导电损耗，而金属基材料则依赖磁损耗。然而，这两种材料都难以同时实现宽频带和高吸收效率的双重目标。为了解决这一问题，研究者们开始关注磁性-碳基复合材料，这类材料能够结合磁性材料的自然共振和涡流损耗机制，以及碳基材料的轻质特性，从而在吸收性能和物理性能之间取得更好的平衡。

本文的研究重点在于FeCoNi-PBA@PR前驱体的热解过程，以及不同热解温度对最终材料性能的影响。实验结果显示，随着热解温度的升高，FeCoNi-PBA的粒径从170纳米（600摄氏度）逐渐增大到194纳米（700摄氏度），同时其形态从多面体立方体转变为准球体。这种形态的变化引入了显著的形状各向异性，从而增强了电磁波的衰减能力。在600摄氏度下，材料的最小反射损耗达到了-74.2分贝，而700摄氏度下的反射损耗则降低至-29.2分贝。这一结果表明，600摄氏度下的材料在电磁波吸收方面表现出更强的能力。此外，有效吸收带宽也从700摄氏度下的6.5 GHz扩展到了更宽的范围，这说明材料在不同频率下的吸收性能得到了显著提升。

值得注意的是，当热解温度超过800摄氏度时，材料的石墨化程度进一步提高，导致其电导率增加，但同时由于缺乏额外的形态各向异性，吸收性能有所下降。这一现象表明，热解温度的控制在材料性能优化中起着至关重要的作用。通过精确调控热解温度，可以实现对材料微观结构、介电-磁性平衡以及最终电磁波吸收效率的系统性调控。

在材料制备过程中，FeCoNi-PBA的合成是通过两步溶液法完成的。首先，将钴氯化物、镍氯化物、柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解于去离子水中，形成溶液A。然后，将铁氰化钾溶解于去离子水中，形成溶液B。通过缓慢将溶液B倒入溶液A中，并在适当的条件下进行反应，最终得到FeCoNi-PBA前驱体。随后，通过化学聚合方法在FeCoNi-PBA表面均匀包覆酚醛树脂，形成FeCoNi-PBA@PR前驱体。这种包覆不仅能够保护前驱体的微观结构，还能在热解过程中防止材料的过度烧结和结构破坏。

热解过程是影响材料性能的关键步骤。通过调节热解温度，研究团队能够实现对FeCoNi/C复合材料的石墨化程度和微观结构的控制。在600摄氏度下，热解后的材料呈现出纳米级的立方体结构，其粒径较小，形状各向异性较弱。随着温度的升高，材料的粒径逐渐增大，形态也逐渐向准球体转变。这一变化不仅影响了材料的物理特性，还对其电磁波吸收能力产生了深远的影响。实验结果表明，600摄氏度下的材料在2.1毫米厚度下表现出最佳的电磁波吸收性能，其有效吸收带宽达到6.5 GHz。相比之下，700摄氏度下的材料虽然在粒径和形态上有所变化，但其吸收性能却有所下降。

为了进一步理解材料的吸收机制，研究团队通过扫描电子显微镜（SEM）和能量色散光谱（EDS）等技术对材料的微观结构进行了详细分析。SEM图像显示，不同热解温度下的FeCoNi/C材料具有不同的形貌特征。在600摄氏度下，材料呈现出均匀的立方体结构，而在700摄氏度下，材料的形态逐渐向准球体转变。这种形态的变化可能与材料在热解过程中的结构重组有关。EDS分析则揭示了材料中各元素的分布情况，进一步验证了FeCoNi-PBA在热解过程中能够均匀分散并保持其结构完整性。

此外，研究还发现，酚醛树脂的包覆对材料的吸收性能起到了积极的促进作用。在热解过程中，树脂层能够有效防止材料的过度烧结，同时保持其空心多孔的结构特征。这种结构不仅增加了材料的比表面积，还增强了其对电磁波的散射和界面极化能力，从而提高了整体的吸收效率。通过调节热解温度，研究团队能够在保持材料结构稳定性的前提下，进一步优化其石墨化程度，使其在电磁波吸收方面表现出更优异的性能。

从材料的性能角度来看，FeCoNi/C复合材料的优势在于其能够同时发挥磁性材料和碳基材料的特性。磁性材料的自然共振和涡流损耗机制能够有效吸收电磁波，而碳基材料的高导电性和轻质特性则能够提高材料的吸收效率并降低其使用成本。这种双重机制的协同作用使得FeCoNi/C材料在宽频带和高吸收效率方面具有显著的优势。此外，材料的空心多孔结构也有助于提高其对电磁波的散射能力，从而增强吸收效果。

在实际应用中，FeCoNi/C复合材料可以用于制造高效的电磁波吸收器，这些吸收器可以广泛应用于电子设备、通信系统、航空航天等领域。特别是在需要轻质和高吸收效率的场景中，FeCoNi/C材料展现出巨大的潜力。此外，由于其结构稳定性和良好的电磁性能，这种材料还可以用于开发新型的电磁屏蔽材料和雷达隐身材料。

综上所述，本文的研究成果表明，通过精确控制热解温度，可以有效调控FeCoNi/C复合材料的微观结构、介电-磁性平衡以及最终的电磁波吸收性能。这一研究不仅为开发高性能电磁波吸收材料提供了新的思路，也为未来的材料设计和应用奠定了基础。同时，该研究还强调了酚醛树脂包覆在保护材料结构和增强吸收性能方面的重要作用，为相关领域的进一步发展提供了参考。