不同热处理方法对选择性激光熔化制备的GH4099超级合金微观结构及高温硬度的影响

《Journal of Alloys and Compounds》：Influence of different heat treatment methods on the microstructure and high-temperature hardness of GH4099 superalloy fabricated by selective laser melting

选择性激光熔融（SLM）制备的GH4099镍基超合金经不同热处理后，其显微组织演变与高温（25-1000℃）硬度行为密切相关。研究显示，固溶处理（1100℃/1-2h）抑制再结晶，而时效处理（1100℃/2h+800℃/8h）促使γ'相粗化，导致500℃硬度低谷后1000℃恢复。通过协同γ'相/碳化物析出强化机制，SLM GH4099在时效处理后室温硬度达435±10.17 HV，1000℃硬度达358±2.40 HV，显著优于传统工艺。

　　Selective laser melting (SLM) 技术是制造复杂镍基高温合金部件的一种有效方法。高温度硬度作为高温合金在极端工作条件下的关键性能指标，对于评估其在高温环境下的使用性能具有重要意义。目前，关于通过SLM技术制造的镍基高温合金在高温下的硬度特性研究仍然较为有限。本研究旨在探讨热处理对SLM制造的GH4099高温合金室温及高温微观结构和硬度的影响。研究结果表明，在室温下，原始沉积样品的微观结构中未观察到γ′相的存在，而在600°C以上的温度下，γ′析出相和碳化物开始形成。在1100°C下进行1至2小时的固溶处理时，未发生明显的再结晶现象。而在高温下进行固溶-时效处理的样品中，γ′相出现了显著的粗化。经过1100°C/2小时 + 800°C/8小时的固溶-时效处理的SLM GH4099高温合金，其室温硬度达到了435±10.17 HV的峰值。与此同时，在1100°C/1小时 + 700°C/16小时的固溶-时效处理条件下，样品在1000°C时表现出最高的硬度值，为358±2.40 HV。原始沉积和固溶处理的SLM GH4099高温合金在500°C时显示出硬度下降的趋势，随后在1000°C时通过γ′/碳化物共析强化机制恢复硬度。而固溶时效处理的样品则表现出硬度的单调下降，这是由于γ′相粗化引起的位错剪切向奥罗万绕行机制的转变所致。

GH4099是一种通过析出强化的镍基高温合金，因其优异的高温机械性能和良好的热稳定性、抗氧化性和抗腐蚀性，广泛应用于航空航天发动机燃烧室和加强构件的制造中。随着航空发动机向高推重比方向发展，对部件和组件提出了更轻、更复杂和更集成的要求，而传统制造工艺在满足这些需求方面遇到了挑战。作为先进的增材制造（AM）技术，选择性激光熔融（SLM）因其能够制造复杂几何形状的部件、具有轻量化优势和高生产效率，逐渐受到关注，并在航空发动机部件制造中展现出巨大潜力。在高温高压环境下工作的燃烧室部件，容易受到磨损的影响。磨损不仅会缩短燃烧室的使用寿命，还会影响整个发动机的性能。因此，耐磨性成为高温合金在工业应用中的重要性能指标。硬度作为基础的机械性能之一，反映了材料抵抗塑性变形和磨损的能力，是评估金属耐磨性的重要参数，同时也是判断材料耐久性的关键指标。

SLM工艺的特点是加热和冷却速率较高，因此沉积后的部件通常会存在多种内部缺陷，如气孔、裂纹和未熔合缺陷，同时还伴有残余应力和各向异性。因此，通常需要在沉积后进行热处理，以调控微观结构、缓解残余应力并提升机械性能。目前，SLM制造的镍基高温合金部件常用的热处理工艺包括固溶处理、时效处理和固溶-时效处理。已有大量研究关注热处理对增材制造高温合金室温硬度的影响。例如，Tuchoa等人研究了SLM制造的Inconel 718合金在固溶热处理前后的硬度变化，发现固溶热处理后的样品硬度低于原始沉积样品。Patil等人则研究了不同激光加工参数对直接能量沉积（DED）制造的Inconel 718合金微观结构、位错密度和硬度的影响，发现随着冷却速率的增加，位错密度也随之上升，这主要归因于更细的晶粒尺寸和微观结构中的铌析出相。在更高的冷却速率下，晶粒尺寸的减小导致晶界数量增加，从而促进位错的生成和纠缠，进一步提升硬度。Dubiel等人观察到，通过激光粉末床熔融（LPBF）制造的Inconel 625高温合金在不同退火温度和时间下的微观结构演变显著影响其硬度变化。Nie等人发现，通过L-PBF制造的GH4099高温合金在原始沉积状态下，沿着沉积方向的侧面硬度略高于顶部表面硬度。在固溶-时效处理后，该合金的硬度与CM247LC和MAR-M247高温合金相当。Liu等人指出，在SLM制造的GH4099高温合金中，直接时效处理的样品硬度在初期达到峰值后逐渐下降，而直接时效处理的硬度显著高于常规时效处理的样品。然而，目前关于增材制造的GH4099高温合金高温力学性能的研究主要集中在高温抗拉强度和屈服强度方面，对于硬度的研究则主要集中于室温测量，针对原始沉积和热处理状态下的高温硬度研究仍然较少。

本研究通过对SLM制造的GH4099高温合金在25-1000°C范围内的硬度行为进行系统分析，探讨了不同热处理工艺对其微观结构和硬度的影响。研究结果不仅为揭示SLM GH4099高温合金的高温力学行为提供了关键的理论依据，也为提高航空发动机燃烧室部件在严苛热条件下的耐磨性提供了有价值的指导。通过深入理解热处理对微观结构的调控机制，可以进一步优化合金的加工工艺，从而提升其在高温环境下的综合性能。此外，研究还揭示了在不同热处理条件下，γ′相和碳化物的析出与粗化对材料硬度的影响规律，为后续的材料设计和性能优化奠定了基础。

在材料和样品制备方面，本研究使用的GH4099粉末是通过气体雾化法制备的。如图1(a-b)所示，初始粉末颗粒呈现出球形形态。图1(c)显示，GH4099粉末的粒径分布为单峰分布，粒径范围大约在5至50微米之间。通过X射线荧光光谱分析（XRF）测得的GH4099粉末的化学成分详见表1。样品是使用SLM125HL系统（SLM Solutions GmbH，德国）进行制造的。制造过程中，通过精确控制激光参数和扫描路径，确保了样品的高质量和均匀性。为了获得不同的热处理状态，样品被分别进行固溶处理、时效处理以及固溶-时效处理。其中，固溶处理的温度设定为1100°C，处理时间为1至2小时；时效处理的温度设定为800°C，处理时间为8小时；而固溶-时效处理则是在1100°C下进行1小时的固溶处理后，再在700°C下进行16小时的时效处理。通过这些不同的热处理工艺，可以系统地研究其对材料微观结构和硬度的影响。

在研究过程中，采用多种先进的表征技术对样品的微观结构和硬度进行了详细分析。首先，通过光学显微镜和扫描电子显微镜（SEM）对样品的微观结构进行了观察，以评估不同热处理条件下γ′相和碳化物的形成与粗化情况。此外，使用维氏硬度计对样品在不同温度下的硬度进行了测量，以量化其在高温环境下的硬度变化。这些实验方法为研究热处理对材料性能的影响提供了可靠的数据支持。通过对比分析不同热处理状态下的样品，研究人员能够深入理解材料在不同温度下的力学行为及其背后的关键机制。

研究结果表明，原始沉积的SLM GH4099高温合金在室温下并未形成γ′相，而是在600°C以上的温度下开始析出γ′相和碳化物。在固溶处理条件下，1100°C下处理1至2小时的样品未发生明显的再结晶现象，这表明该温度下的处理主要影响了材料的微观结构，而未引起晶粒的显著变化。然而，在固溶-时效处理的样品中，γ′相出现了显著的粗化现象。这可能与高温下γ′相的扩散和重排有关，从而影响了材料的硬度表现。经过1100°C/2小时 + 800°C/8小时的固溶-时效处理的样品，其室温硬度达到了435±10.17 HV的峰值，显示出最佳的硬度性能。而在1100°C/1小时 + 700°C/16小时的固溶-时效处理条件下，样品在1000°C时表现出最高的硬度值，为358±2.40 HV。这表明，不同的热处理工艺和时间对材料的硬度特性有着显著的影响。

进一步分析发现，原始沉积和固溶处理的SLM GH4099高温合金在500°C时表现出硬度下降的趋势，但在1000°C时硬度有所恢复。这种硬度的先降后升现象是由于γ′相和碳化物的共析强化作用所致。而固溶时效处理的样品则表现出硬度的单调下降，这是由于γ′相的粗化导致位错剪切机制向奥罗万绕行机制转变的结果。奥罗万绕行机制的形成意味着位错在材料内部的运动路径变得更加复杂，从而降低了材料的硬度表现。这一发现对于理解SLM制造的高温合金在高温环境下的力学行为具有重要意义。

通过这些研究，可以更全面地认识SLM制造的GH4099高温合金在不同热处理条件下的性能变化。这一知识不仅有助于优化材料的加工工艺，还能为未来的材料设计和应用提供理论支持。此外，研究结果还揭示了高温环境下材料硬度变化的潜在机制，为提高航空发动机燃烧室部件的耐磨性和使用寿命提供了新的思路。随着增材制造技术的不断发展，对于高温合金性能的深入研究将成为推动其在高端制造领域应用的重要基础。