金属有机框架分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法检测生牛乳中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸

本文推荐一种基于金属有机框架(MOF)的分散固相萃取(DSPE)新技术，结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测生牛乳中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)。该方法采用Na-Bi MOF吸附剂，结合深共熔溶剂(DES)洗脱，实现73-78%的回收率和16-53 ng L?1的检测限(LOD)，为乳品中持久性有机污染物的监测提供灵敏、绿色的解决方案。

　　

亮点

本研究首次将Na-Bi金属有机框架(MOF)应用于生牛乳中全氟化合物(PFCs)的萃取，该材料兼具化学稳定性和多孔特性，其铋离子(Lewis酸)与1,4-苯二甲酸(1,4-BDCA)的协同作用可高效吸附目标物。采用深共熔溶剂(DES)洗脱，既保护MOF结构又实现绿色分析。

化学试剂

全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)标准品购自Sigma-Aldrich。实验所用胆碱氯化物(ChCl)、乙二醇(EG)、苯酚等试剂均来自Merck公司。

DES制备

将苯酚、EG或二氯乙酸(DCA)作为氢键供体(HBD)与胆碱氯化物(ChCl)按特定摩尔比混合，60℃加热至形成透明液体，即得深共熔溶剂(DES)。

ZnSO₄溶液浓度与体积优化

通过比较不同浓度(10-30% w/v)的ZnSO₄溶液对蛋白质沉淀效果发现，20%浓度时沉淀最完全。过量盐分会导致MOF表面电荷改变而降低吸附效率。

结论

本研究建立的MOF-DSPE方法对PFOA和PFOS的回收率达73-78%，检测限低至ng L^?1级，RSD≤4.2%，成功应用于市售生牛乳检测，为乳品中持久性有机污染物的监测提供新策略。