通过快速场循环核磁共振技术研究面团加热过程中的水分子动力学

《Magnetic Resonance in Chemistry》：Water Molecular Dynamics During Dough Heating by Fast Field Cycling Nuclear Magnetic Resonance

水动态在快速场循环核磁共振（FFC-NMR）下研究，发现淀粉-面筋体系在20-80°C热处理中，面筋显著抑制淀粉吸水膨胀。通过1H和2D NMR弛豫率分析，揭示了水分子与淀粉和面筋的氢键相互作用机制，并证实了面筋网络对水分布的竞争效应。研究采用实时温度控制技术，解析了水动态在不同温度下的活化能变化，为面团热力学转化提供了新视角。

　　在本研究中，科学家们利用氢核磁共振（NMR）弛豫率测量技术，对水分在湿润淀粉（SW）、面筋（GW）和面团（DW）中的分布及其与其它成分的相互作用进行了深入研究。该研究的创新之处在于，在加热过程中直接进行实时测量，以探究温度对水分分布和其与面团成分相互作用的影响。这种测量方式不同于传统的离线加热样本的NMRD分析，而是通过快速磁场循环（FFC）技术，实现了在谱仪中对样品温度的精确控制，从而更准确地捕捉水分动态变化。研究结果显示，水分在面团中的行为与在纯淀粉或纯面筋中的行为存在显著差异，特别是在高温条件下，面筋对淀粉的水吸收具有抑制作用，这可能与面筋网络结构的变化及其对水分的束缚有关。

面团作为小麦加工过程中常见的食品体系，其组成包括约71%的淀粉、12%的蛋白质和14%的水分，这些成分在加工过程中相互作用，影响最终产品的质地和可消化性。水分不仅影响淀粉的胶凝化过程，还影响面筋的结构变化。在淀粉中，水分通过其亲水特性与淀粉颗粒表面的羟基相互作用，从而促进淀粉颗粒的膨胀和凝胶化。而在面筋中，水分则更多地被束缚在纳米孔隙中，其行为受到面筋分子间相互作用的限制。研究者们发现，当温度升高时，面筋的结构发生变化，其蛋白质分子（如谷蛋白和麦谷蛋白）发生展开和聚集，导致面筋的弹性下降、水分保持能力减弱以及可溶性减少。这一过程可能与氢键的破坏和自由硫醇基团之间的S-S桥形成有关。

为了更全面地了解水分在不同样品中的动态行为，研究者们采用了时间域NMR（TD-NMR）技术，并结合FFC方法，对水分在不同频率下的弛豫行为进行了分析。研究结果表明，不同样品在不同频率下的弛豫曲线存在差异，这可能反映了水分在不同环境中的运动特性。例如，在低频区，水分的运动可能与淀粉颗粒的膨胀和其表面的羟基相互作用有关；而在高频区，水分的运动可能与面筋的结构变化及其对水分的束缚有关。这种动态过程的差异，揭示了水分在面团中的分布并非均匀，而是受到不同成分的显著影响。

此外，研究者们还通过对比不同频率下的弛豫曲线，发现水分在淀粉和面筋之间的竞争关系。这种竞争关系在高温下尤为明显，因为淀粉在加热过程中表现出更强的吸水能力，而面筋则由于其结构的稳定性，限制了水分的吸收和扩散。当样品被加热至一定温度后，水分的分布和相互作用发生显著变化，表明淀粉和面筋之间的竞争关系可能影响面团的结构和性能。例如，当温度升高时，面筋的结构变化导致其对水分的束缚能力增强，从而减缓了淀粉的膨胀和凝胶化过程。这一现象不仅对理解面团的热力学行为有重要意义，也对食品科学中的水分控制和产品优化提供了理论依据。

在实验设计方面，研究者们对样品进行了详细的制备和控制。例如，湿润淀粉样品的水分含量为45%（湿基），而面筋样品的水分含量为60%（湿基），以确保在不同条件下的可比性。对于面团样品，水分含量也控制在45%（湿基），以模拟实际加工条件。此外，为了研究水分在不同频率下的行为，研究者们还使用了重水（D?O）进行部分实验，以排除氢键对弛豫行为的影响。通过这种方式，研究者们能够更准确地区分不同成分对水分的贡献，并进一步探讨水分在面团中的动态过程。

在数据处理方面，研究者们采用了一种基于弛豫率（R?）和频率（ω?）关系的模型，来解析不同频率下的水分行为。通过拟合不同频率下的弛豫曲线，研究者们发现，面团中的水分行为可以分为多个不同的动态过程，这些过程可能与淀粉的膨胀、面筋的结构变化以及水分的扩散有关。研究者们还发现，某些动态过程对温度的变化表现出明显的依赖性，而另一些则相对稳定。例如，在面筋样品中，随着温度升高，水分的弛豫率（R?）降低，表明水分的运动受到更多限制；而在淀粉样品中，随着温度升高，水分的弛豫率（R?）升高，这可能与淀粉颗粒的膨胀和其表面羟基的相互作用有关。

研究者们还发现，水分在面团中的行为与温度密切相关。当温度升高时，面筋的结构发生变化，导致其对水分的束缚能力增强，从而减缓了淀粉的膨胀过程。此外，水分在面团中的行为还受到其与淀粉颗粒和面筋分子之间的化学交换的影响。这些化学交换过程不仅影响水分的弛豫行为，还可能改变面团的结构和性能。研究者们通过分析不同温度下的弛豫曲线，发现了一些重要的动态过程，如淀粉的膨胀和面筋的结构变化，这些过程可能对最终产品的质地和可消化性产生重要影响。

在实验过程中，研究者们还观察到一些有趣的动态现象。例如，在面筋样品中，随着温度升高，弛豫曲线的变化更为显著，这可能与面筋分子间氢键的破坏和结构的重组有关。而在淀粉样品中，弛豫曲线的变化则相对较小，表明淀粉对水分的束缚能力较强，其膨胀过程受到一定限制。此外，面团样品的弛豫曲线在某些频率范围内表现出独特的特征，这可能与面团中淀粉和面筋的相互作用有关。这些发现不仅有助于理解面团的热力学行为，也为食品科学中的水分控制和产品优化提供了新的视角。

通过本研究，科学家们进一步揭示了水分在食品体系中的复杂行为，特别是在加热和冷却过程中，水分与不同成分之间的相互作用。这些相互作用不仅影响水分的分布，还可能改变食品的物理和化学性质。研究结果表明，FFC NMR技术在食品科学中的应用具有重要意义，它能够提供实时、非破坏性的水分动态信息，有助于更深入地理解食品加工过程中的变化。此外，本研究还强调了水分在食品体系中的重要性，特别是在淀粉和面筋之间的竞争关系中，水分的分布和相互作用对食品的最终性能具有决定性影响。

总的来说，本研究通过FFC NMR技术，对水分在湿润淀粉、面筋和面团中的动态行为进行了系统分析，揭示了温度对水分分布和其与不同成分相互作用的影响。这些发现不仅丰富了我们对食品体系中水分行为的理解，也为食品科学中的水分控制和产品优化提供了新的理论依据和技术手段。未来的研究可以进一步探讨不同加工条件对水分行为的影响，以及如何通过调控水分的分布和相互作用来改善食品的品质和性能。