"标准冲洗法(SIR)：一种突破性的流动进样校准技术及其在ICP-OES痕量分析中的应用"

本文创新性地提出标准冲洗法(SIR)，通过将含所有分析物的标准溶液作为"冲洗液"，在单次仪器运行中实现样品与标准的动态混合，结合双时间戳内标(Tm/Yb)技术，成功克服传统校准方法(EC/SA/IS)需多标准溶液、基质匹配等局限。该方法在ICP-OES应用中实现88-120%回收率，检测限达μg L-1级，单标准(0.500 mg L-1)即可覆盖4个数量级浓度范围，为流动进样分析提供革命性自动化校准方案。

　　

Highlight

标准冲洗法(SIR)作为一种创新校准策略，其核心在于用含已知浓度分析物的"加标冲洗液"替代传统空白冲洗液。该方法巧妙利用流动进样系统的流体动力学特性，在样品被标准溶液动态置换过程中完成校准，堪称分析化学领域的"流体芭蕾"。

SIR操作流程与理论

样品制备与传统内标法(IS)类似：待测样品加入内标物种(Yb)，而标准冲洗液则包含所有目标分析物(Cd/Cr/Cu等)及相同浓度内标。独特之处在于采用双时间戳技术——样品中添加Tm(时间戳1)，冲洗液含Yb(内标兼时间戳2)，通过监测两信号比值变化实时追踪流体置换过程。

标准与样品制备

所有标准溶液均采用高纯金属标准品(1000 mg L^-1)配制，以去离子水为溶剂。模拟样品含7种重金属(10.0 mg L^-1)，Tm和Yb分别作为时间戳和内标加入。认证参考物质(CRM)经微波消解后用于方法验证，展现该方法处理复杂基质的卓越能力。

SIR图谱解析与示例计算

测量时，样品溶液经快速泵送通过管路，当时间戳Tm信号出现陡峭上升沿时，立即切换至冲洗液。随着标准溶液逐渐置换样品，各分析物信号呈现特征性衰减曲线。通过建立信号比(Yb_样品/Yb_标准)与浓度比的定量关系，实现无需基质匹配的精准校准。

结论

SIR技术通过创新性地将标准溶液作为动态冲洗介质，成功实现"单标准-多分析物"的高通量检测。其四阶多项式拟合模型可精准描述流体置换过程，在保持ICP-OES典型检测限(μg L^-1级)的同时，将传统校准所需标准溶液数量减少90%以上，为环境监测、生物医学等领域的痕量元素分析开辟新范式。