HF酸预富集结合MC-ICP-MS技术实现低钼碳酸盐高精度钼同位素分析及其古环境重建应用

本文推荐：该研究创新性地提出氢氟酸（HF）预富集法结合DGA树脂分离技术，解决了低钼（Mo）碳酸盐（0.01–1 μg g-1）同位素分析中基质干扰难题。通过选择性沉淀去除97%以上Ca/Mg/Al基质，结合双稀释剂（double-spike）和标准-样品交替法（SSB）的MC-ICP-MS校正，首次系统测定7种碳酸盐标准物质δ98Mo值，为古海洋氧化还原条件（paleo-redox）重建提供高效可靠的分析框架。

　　

Highlight

本研究开发了一种基于氢氟酸（HF）的预富集方法，通过差异化溶解特性实现碳酸盐样品中钼（Mo）与基质的有效分离——钙（Ca）、镁（Mg）、铝（Al）形成不溶性氟化物（如CaF₂、MgF₂），而钼以可溶性氧络合物（MoO₄^2-）保留在溶液中。该方法结合单步DGA树脂纯化，流程空白值低于100皮克（pg），适用于处理超低钼含量的关键古环境档案（如海相碳酸盐）。

Performance Evaluation of the HF Pre-enrichment Method

针对碳酸盐超低钼浓度（0.01–1 μg g^-1）和高基质负载的挑战，实验验证显示：HF处理可去除>97%的Ca/Mg/Al，同时保持99%的钼回收率。残留基质经DGA树脂（一种选择性萃取树脂）进一步清除，配合多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）的双稀释剂-样品标准交替（SSB）技术，成功将地质标准物质的δ^{98Mo测定误差控制在±0.05‰内。}

Conclusion

该方案突破了传统色谱法树脂容量限制，首次系统报道了7种碳酸盐标准物质（包括全岩和碳酸盐结合相）的钼同位素数据。其高效、低空白的特点，为解密地质历史中全球氧化还原波动（如古海洋硫化事件）提供了"化学放大镜"。

（注：翻译严格保留原文技术细节，如δ⁹⁸Mo、MC-ICP-MS等专业符号，并采用"化学放大镜"等比喻增强可读性）