室温拉伸变形过程中老化Mg-Gd-Y-Nd-Zr合金屈服行为的转变机制

《Scripta Materialia》：Transformation mechanism of yielding behavior in the aged Mg-Gd-Y-Nd-Zr alloy during room temperature tensile deformation

细晶镁合金室温不连续屈服机制研究表明，随时效时间延长（12h→32h），β'相析出密度增加，通过稳定晶界（subgrain boundaries/LAGBs）和阻碍位错运动抑制不连续屈服现象。预拉伸1%应变后，透射电镜显示位错穿越亚晶界和低角度晶界（形成应力平台），而32h时效后高密度β'相完全钉扎位错及晶界，消除应力突降。该研究揭示了β'相与晶界/位错动态交互作用对镁合金变形行为的关键调控机制。

　　这项研究深入探讨了在常温下，细晶镁合金中出现的间断屈服现象的微观机制。间断屈服通常表现为在拉伸过程中应力突然下降，随后进入一个稳定的应力平台，这与连续屈服形成鲜明对比。连续屈服则是一个从弹性到塑性变形的平稳过渡，应力随着应变逐步增加。然而，在某些特定材料中，如低碳钢、无间隙固溶钢和中锰钢中，间断屈服现象却较为常见。相比之下，镁、钛和铜合金中则较少出现这种现象。对于镁合金而言，其间的断屈服行为长期以来存在争议，缺乏统一的解释。

本研究聚焦于一种具有特殊成分的细晶镁合金，其成分为Mg-7.5Gd-1Y-2Nd-0.4Zr（重量百分比），通过半连续铸造工艺制备，并经过510°C下16小时的均匀化处理。经由电感耦合等离子体-光学发射光谱（ICP-OES）检测，实际成分接近7.66Gd-1.03Y-2.06Nd-0.38Zr。随后，铸锭在400°C下保持2小时，并被挤压成100 mm×10 mm的板材。挤压比为11，压头速度为2 mm/s。为了研究其拉伸性能，从板材沿挤压方向（ED）制备了三组拉伸试样，其中一组保留为原始挤压状态，另外两组则分别在200°C下进行12小时（欠时效）和32小时（峰值时效）的等温时效处理。

拉伸测试在MTS 10 kN仪器上进行，测试速度为2 mm/min，试样直径为5 mm，标距长度为25 mm。为了确保数据的准确性，每组测试均取三个平行试样。对于扫描电镜（SEM）观察，试样经过机械研磨和抛光处理，并在4体积%的乙醇硝酸溶液中蚀刻30秒。对于电子背散射衍射（EBSD）观察，试样同样经过机械研磨，并使用商用电解质（4%高氯酸冷却至约40°C，电压24 V）进行120秒的电解抛光处理。对于透射电镜（TEM）观察，通过使用直径3 mm的打孔盘进行机械研磨，最终将其在4%高氯酸和96%乙醇的混合液中进行双喷电解抛光处理。

研究结果表明，随着时效时间的增加，该合金的屈服行为从间断逐渐转变为连续。在原始挤压状态下，合金表现出均匀的等轴动态再结晶（DRX）晶粒，平均晶粒尺寸为2.6 μm。同时，观察到一种较弱的挤压方向分裂织构，这归因于热挤压过程中金字塔滑移的激活。细晶镁稀土（Mg-RE）合金的形成主要依赖于两种协同机制：通过粒子刺激成核（PSN）促进DRX晶粒的成核，以及通过Zener钉扎效应抑制DRX晶粒的生长。在原始挤压状态下，合金中存在高密度的多尺度沉淀物，这些沉淀物均匀分布，对晶粒细化起到关键作用。X射线衍射（XRD）分析进一步确认了这些多尺度沉淀物为Mg?RE。

然而，尽管热挤压形成了细晶结构，由于动态回复、DRX不完全以及变形不均匀性，仍然存在大量低角度晶界（LAGBs）和高密度的位错。这些微观结构特征对后续的时效和力学性能产生显著影响。在峰值时效处理后，晶粒尺寸和织构基本保持不变，表明材料在热处理过程中并未发生显著的晶粒粗化。

在原始挤压状态下，合金的屈服强度（YS）为244 MPa，延伸率（EL）为20.7%。在进行12小时的时效处理后，YS增加至293 MPa，但EL下降至10.3%。值得注意的是，原始挤压状态下观察到了明显的间断屈服现象，而在峰值时效处理后，这一现象完全消失。这表明随着时效时间的延长，屈服行为从间断向连续转变。在原始挤压状态下，屈服平台的应变长度约为0.7%，而在欠时效状态下，这一长度减少至约0.4%。

此外，通过高分辨透射电镜（HRTEM）和扫描透射电镜（STEM）分析，观察到在原始挤压状态下，DRX晶粒中存在大量残余位错。这些位错在拉伸过程中表现出高度的可动性，并在应力作用下优先滑移。在拉伸前的预变形过程中，这些位错的滑移及其相互作用导致了塑性变形的发生。在预变形后，位错结构和LAGBs之间出现了一些显著的变化，表明部分位错在应力作用下成功穿越了这些晶界。

在欠时效状态下，β'相在位错和LAGBs处优先成核，形成链状结构。这些链状结构在晶粒内部和位错自由区域中分布，并且在晶界附近有延伸的趋势。在预变形后，链状β'结构在LAGBs和子晶界附近表现出不同的分布模式。靠近子晶界的结构部分发生畸变，并成功穿越了这些边界，导致两侧出现明显的明暗分布。一侧呈现出明亮的链状β'结构，另一侧则显示出暗色的位错结构。这归因于子晶界的小晶界偏转角和相对简单的位错结构，使得位错在拉伸过程中更容易移动。相比之下，虽然LAGBs也具有较小的晶界偏转角，但它们对位错运动形成了较强的阻碍，因此在预变形后并未观察到位错穿越LAGBs的现象。

在峰值时效处理后，高密度的β'相不仅在晶粒内部形成，还在位错、子晶界和LAGBs处持续成核和生长。这种现象显著稳定了链状结构和子晶界，从而有效抑制了位错的运动，完全消除了间断屈服现象。通过结合预变形实验和TEM表征，本研究系统地揭示了细晶镁合金在常温下的间断屈服行为的微观机制。研究结果表明，间断屈服现象主要与初始微观结构中的可动位错有关。在原始挤压状态下，可动位错被激活，并在应力达到临界值时开始滑移。这些位错能够克服由子晶界和LAGBs形成的障碍，导致应力突然下降，并进入一个应力平台。在欠时效状态下，较小且分散的β'相对位错和子晶界产生了较弱的钉扎作用，使得链状结构中的位错仍能穿越子晶界，导致应力下降幅度减小，应力平台长度明显缩短。在峰值时效状态下，β'相在晶界和晶粒内部的成核和生长显著稳定了链状结构和子晶界，从而有效抑制了位错的运动，完全消除了间断屈服现象。

本研究不仅揭示了镁合金中间断屈服行为的微观机制，还表明通过热处理稳定位错、子晶界和LAGBs可以有效抑制这种现象，从而消除金属结构部件在变形过程中的局部不稳定性。研究结果对理解镁合金的力学行为具有重要意义，并为后续的材料设计和性能优化提供了理论依据。此外，通过实验和显微分析，研究团队还观察到了位错交叉滑移的现象，这表明位错在不同晶面之间的滑移对材料的塑性变形起到了关键作用。

在原始挤压状态下，位错的滑移导致了塑性变形的发生。通过STEM-DF图像分析，可以观察到在DRX晶粒中存在弯曲的位错结构和直线的位错线。这些位错在拉伸过程中通过滑移和相互作用，导致了塑性变形的发生。在预变形后，位错线出现在LAGBs的两侧，进一步表明位错成功穿越了这些晶界。这一现象与材料的微观结构特征密切相关，特别是子晶界和LAGBs的结构特性。子晶界的小偏转角和简单结构使其对位错运动的阻碍较小，而LAGBs虽然也具有小偏转角，但由于其结构复杂，对位错运动形成了较强的阻碍，因此在预变形后并未观察到位错穿越LAGBs的现象。

在欠时效状态下，β'相在位错和LAGBs处成核，并形成链状结构。这些链状结构在晶粒内部和位错自由区域中分布，并且在晶界附近有延伸的趋势。在预变形后，链状β'结构在LAGBs和子晶界附近表现出不同的分布模式。靠近子晶界的结构部分发生畸变，并成功穿越了这些边界，导致两侧出现明显的明暗分布。一侧呈现出明亮的链状β'结构，另一侧则显示出暗色的位错结构。这表明子晶界对位错运动的阻碍较小，而LAGBs则对位错运动形成了较强的阻碍。因此，在预变形后并未观察到位错穿越LAGBs的现象。

在峰值时效处理后，高密度的β'相不仅在晶粒内部形成，还在位错、子晶界和LAGBs处持续成核和生长。这种现象显著稳定了链状结构和子晶界，从而有效抑制了位错的运动，完全消除了间断屈服现象。通过结合预变形实验和TEM表征，本研究系统地揭示了细晶镁合金在常温下的间断屈服行为的微观机制。研究结果表明，间断屈服现象主要与初始微观结构中的可动位错有关。在原始挤压状态下，可动位错被激活，并在应力达到临界值时开始滑移。这些位错能够克服由子晶界和LAGBs形成的障碍，导致应力突然下降，并进入一个应力平台。在欠时效状态下，较小且分散的β'相对位错和子晶界产生了较弱的钉扎作用，使得链状结构中的位错仍能穿越子晶界，导致应力下降幅度减小，应力平台长度明显缩短。在峰值时效状态下，β'相在晶界和晶粒内部的成核和生长显著稳定了链状结构和子晶界，从而有效抑制了位错的运动，完全消除了间断屈服现象。

本研究还通过实验观察了β'相在不同时效状态下的分布和形态变化。在欠时效状态下，β'相在位错和LAGBs处成核，形成链状结构。这些链状结构在晶粒内部和位错自由区域中分布，并且在晶界附近有延伸的趋势。在峰值时效处理后，β'相不仅在晶粒内部形成，还在位错、子晶界和LAGBs处持续成核和生长，导致链状结构的粗化。这种现象表明，β'相的钉扎作用在峰值时效状态下显著增强，从而对位错运动形成了更强的抑制作用。

通过对比不同时效状态下的显微结构和力学性能，研究团队发现，随着时效时间的延长，材料的屈服行为从间断向连续转变。这种转变主要归因于β'相对位错、子晶界和LAGBs的钉扎作用增强，从而有效抑制了位错的运动。在原始挤压状态下，由于β'相的钉扎作用较弱，位错仍能穿越子晶界，导致应力平台长度较短。而在峰值时效状态下，β'相的钉扎作用显著增强，使得位错无法穿越这些晶界，从而完全消除了间断屈服现象。

本研究不仅揭示了镁合金中间断屈服行为的微观机制，还表明通过热处理稳定位错、子晶界和LAGBs可以有效抑制这种现象，从而消除金属结构部件在变形过程中的局部不稳定性。研究结果对理解镁合金的力学行为具有重要意义，并为后续的材料设计和性能优化提供了理论依据。此外，通过实验和显微分析，研究团队还观察到了位错交叉滑移的现象，这表明位错在不同晶面之间的滑移对材料的塑性变形起到了关键作用。

研究团队在实验过程中还采用了多种分析手段，包括SEM、EBSD和TEM，以全面了解材料的微观结构和变形行为。这些分析手段为研究提供了丰富的数据支持，帮助研究人员更准确地判断位错的运动路径和β'相的分布特征。通过这些实验，研究人员发现，材料的屈服行为不仅受到位错运动的影响，还与β'相的分布和形态密切相关。β'相在不同时效状态下的分布和形态变化对材料的力学性能产生了显著影响。

本研究的成果表明，细晶镁合金在常温下的间断屈服行为与初始微观结构中的可动位错密切相关。随着时效时间的延长，β'相的钉扎作用增强，有效抑制了位错的运动，从而改变了屈服行为的特征。在原始挤压状态下，可动位错被激活，并在应力达到临界值时开始滑移，导致应力突然下降，并进入一个应力平台。在欠时效状态下，β'相的钉扎作用较弱，使得链状结构中的位错仍能穿越子晶界，导致应力平台长度缩短。而在峰值时效状态下，β'相的钉扎作用显著增强，使得位错无法穿越这些晶界，从而完全消除了间断屈服现象。

综上所述，这项研究通过系统的实验和显微分析，揭示了细晶镁合金在常温下间断屈服行为的微观机制。研究结果表明，随着时效时间的延长，屈服行为从间断向连续转变。这一转变主要归因于β'相对位错、子晶界和LAGBs的钉扎作用增强，从而有效抑制了位错的运动。研究团队的发现不仅对理解镁合金的力学行为具有重要意义，也为后续的材料设计和性能优化提供了理论依据。此外，研究还表明，通过热处理稳定位错、子晶界和LAGBs可以有效抑制间断屈服现象，从而消除金属结构部件在变形过程中的局部不稳定性。