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碳纳米管掺杂天然橡胶的混炼方法对损伤演化与疲劳性能的重要性研究
【字体： 大 中 小 】 时间：2025年08月28日 来源：Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures 3.2
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本综述系统探讨了湿法与干法两种混炼工艺对碳纳米管（CNTs）增强天然橡胶（NR）疲劳性能的差异化影响。研究通过微观结构表征（TEM/SEM）与力学测试（DIC应变分析）揭示：干法混炼虽存在CNTs局部团聚，但缺陷数量少、尺寸小，显著延长疲劳寿命（最高达158万次循环）；湿法虽分散均匀但残留溶剂导致微孔洞（Voids）增多，加速裂纹萌生。研究创新性关联了宏观损伤机制（裂纹屏蔽/Coalescence）与微观形貌（韧窝/Wrenching模式），为高性能橡胶材料在轮胎、波浪能转换器（WECs）等动态载荷场景的应用提供工艺优选依据。
本研究旨在探究通过湿法和干法两种不同混炼技术制备的碳纳米管（CNTs）填充天然橡胶（NR）的疲劳寿命，以关联缺陷存在与疲劳性能的关系，并确定CNTs/NR的最佳分散方法。湿法相较于干法具有更多大型缺陷，而干法表现出更好的CNT分散性。湿法批次中大量大型缺陷的存在导致其疲劳寿命显著低于干法样品。宏观尺度上，损伤演化涉及多重微裂纹的形成及其通过裂纹屏蔽和裂纹合并的进一步发展；微观尺度上，则显著存在韧窝和河流状图案。最终，考虑到其高准静态和疲劳性能，干法可能是CNT分散的更优混炼技术。
天然橡胶（NR）已广泛应用于轮胎工业和波浪能转换器（WECs）等领域，这表明NR具有固有的准静态和良好的动态性能，如高疲劳寿命。后者尤为重要，因为大多数橡胶应用在重复（循环）载荷条件下运行，因此需要高疲劳寿命。循环载荷在弹性体使用过程中可能导致材料内部微小裂纹的成核，或导致现有缺陷、填料团聚或孔隙的增长，最终随时间导致完全失效。
在此背景下，碳纳米管（CNTs）作为一种有前景的纳米增强材料，被广泛用于增强橡胶在静态和动态条件下的机械性能。然而，最终的功能效益强烈依赖于CNT的分散状态以及是否存在微尺度空隙和孔隙等缺陷。值得注意的是，无论使用何种混炼技术，制备无缺陷的CNTs/NR纳米复合材料是不可避免的；因此，优化混炼参数至关重要。CNTs具有高表面能和大长径比，因此填充CNTs的NR面临的现有挑战之一是实现适当的CNT分散，而不是产生团聚。因此，已付出许多努力来减少CNTs的束状聚集，如胶乳混合、溶液法和机械/熔融技术。溶液混合是为实现CNTs在NR中适当分散而尝试的少数方法之一，其中NR胶溶解在相容溶剂（甲苯或类似物）中，随后将CNTs分散在NR/甲苯液体混合物中。作者先前尝试中，比较了一种新颖的组合溶液法和双辊磨与标准熔融混合技术在CNT分散状态和动态剪切性能方面的差异。结果表明，组合方法可以提供比机械混合更好的CNT分散，但两种方法在动态剪切性能方面没有显著差异。然而，这需要在更真实的测试条件下进一步研究，包括疲劳测试，以适当模拟重复载荷场景下的实际工作条件。
两种不同方法已用于研究橡胶材料的疲劳寿命，包括基于连续介质力学的裂纹成核方法和基于断裂力学的裂纹扩展方法。NR的疲劳裂纹增长阻力基于裂纹增长速率与撕裂能的相关性，并在文献中得到广泛探讨，而基于裂纹成核方法的研究较少。据作者所知，尚无研究将橡胶的疲劳寿命与NR中典型预先存在的缺陷（如孔隙）相关联，假设制备无缺陷的CNT-NR纳米复合材料是不可避免的。因此，疲劳测试过程中的损伤演化是一个需要进一步详细研究的重要现象，以掌握裂纹成核过程及其扩展。尽管一些研究讨论了NR中的损伤演化，但这取决于样品几何形状、测试条件和测试材料。此外，大多数先前研究主要关注实现CNTs在NR基质中的良好分散，而忽略了预先存在的空隙对其动态性能的显著影响。实际上，制备具有理想CNT分散和最小空隙和缺陷的健全样品具有挑战性。每种混炼技术都有其优缺点，例如一些技术通过牺牲其他特性（如孔隙存在）来实现更好的CNT分散，反之亦然。因此，评估通过不同分散方法制备的CNT填充橡胶的损伤发展和疲劳寿命，可以更好地估计所用CNTs分散方法的性能。
因此，本研究旨在比较通过两种不同混炼方法制备的填充CNTs的NR的材料特性，包括CNT分散状态和预先存在的缺陷（如空隙），以及疲劳寿命。采用光学显微镜、SEM和TEM进行材料表征，同时进行拉伸和疲劳测试进行机械表征。讨论了疲劳测试过程中的宏观和微观损伤演化，以确定裂纹扩展机制，从而关联缺陷（包括空隙和CNTs团聚）与其疲劳性能的关系，并找出CNTs/NR混炼的最佳分散方法。
NR（SMR CV60胶）和多壁碳纳米管（MWCNTs）分别由马来西亚橡胶公司和Nanocyl公司提供。采用两种不同的分散技术：溶液混合和称为机械混合的熔融方法。第一种技术通过将NR胶溶解在甲苯中，并对CNTs/甲苯混合物进行超声处理，然后将CNTs/甲苯混合物加入NR/甲苯液体混合物中，称为湿法。第二种在干燥状态下进行，即CNTs直接加入内混机，以下称为干法；两种方法均使用3-phr（每百份橡胶中的份数）CNTs负载，以主要集中于CNTs分散和随后的宏观和微观缺陷的影响，这些缺陷可能影响NR的疲劳寿命。氧化锌（5 phr）、硬脂酸（2 phr）、6PPD（3 phr）和Sasol蜡（2 phr）在内混机中加入橡胶中，而硫（1.5 phr）和CBS（1.5 phr）在双辊磨上加入。有关分散和混炼技术的进一步解释见参考文献。
使用ZEISS Smartzoom 5数码光学显微镜分析疲劳测试前后包括空隙和裂纹的表面缺陷，而扫描电子显微镜（SEM, Zeiss Evo LS25）用于断口分析。样品镀铂以避免静电充电。透射电子显微镜（TEM, Jeol JEM-1400）配备Gatan Rio16数码相机，在120 kV下操作，通过制备超薄样品切片（60–70 nm），在?120°C下用超薄切片机切割，用于表征CNTs在NR中的分散状态。
使用高度先进的定制机电疲劳测试机（ADMET eXpert 8000, USA）进行拉伸和疲劳测试。使用配备5.0兆像素数码相机（2448 × 2028 @ 75 fps）和2D DIC系统分析软件的数字图像相关（DIC）系统，通过虚拟引伸计实时读取名义应变，并进一步后处理图像以获得全场平面应变。使用滚轮 stamp 在样品表面创建精细散斑。通过执行高达363%应变的准静态测试，以0.5 mm/s的十字头速度研究纳米复合橡胶的拉伸性能。提供准静态测试前5个循环的加载-卸载，以便观察Mullins效应以及稳定区域的机械性能。疲劳测试使用正弦波形，频率为2 Hz。疲劳测试使用不同应变幅度，包括48%、97%、144%和202%应变，而所有测试考虑R比为0.1（最小与最大应变比）。每个批次至少测试六个样品进行疲劳测试，其中样品同时在一个设置中测试。值得注意的是，12个样品同时测试，即两组六個，每组来自一个单独批次。每个样品的失效循环次数通过后处理载荷-位移数据获得。使用狗骨样品进行疲劳测试，样品从模压橡胶片（厚度2 mm）用标准模具切割器根据ISO 37-type 2切割。值得注意的是，狗骨样品的纵轴与双辊磨方向共线。材料的疲劳寿命从每个样品的开始到最终破裂计数，即本研究使用基于连续介质力学的裂纹成核方法。疲劳测试过程中的温度变化小于4°C，通过红外温度计测量。这可归因于本研究中使用的小厚度样品（2 mm），避免了循环测试期间的高热积累。
宏观和微观缺陷的存在，尤其是空隙，是NR纳米复合材料在混合、硫化、模塑或甚至制备橡胶测试样品过程中常见的特征。特别是对于溶液混合技术，由于硫化过程中残留溶剂的存在，可以看到许多空隙或针孔缺陷。此外，实现适当的CNT分散对于有效利用CNTs在定制机械和机电性能方面的增强效果至关重要。需要在两种现象之间取得平衡，即适当的CNT分散和空隙的存在，这取决于所使用的混炼方法。值得注意的是，疲劳测试中的裂纹 initiation 主要由于预先存在的缺陷作为裂纹成核点，即使在原始样品中，这些缺陷可以是表面或 subsurface 缺陷。因此，一般来说，缺陷数量越少，疲劳寿命越高。填充NR中存在此类缺陷的原因有几个，包括填料团聚（本研究中的CNTs）、混炼过程、橡胶配方（即添加剂）、模具表面缺陷和脱模剂，以及整个混炼过程中的任何其他夹杂物或污染。在此背景下，使用视觉检查、光学显微镜和TEM，全面研究了预先存在的缺陷（如空隙、空穴和微裂纹）以及CNTs的分散状态。这有助于更好地区分不同混炼技术对制备健全样品的影响，并将其与观察到的疲劳性能相关联。
图2显示了通过模具切割器提取的原始样品横截面的光学显微镜图像。两种混炼技术都注意到存在范围从几微米到几百微米的空隙。然而，湿法表现出相对较多的大型空隙，如图2b中红色箭头所示，以及比干法更高的表面粗糙度。这可归因于湿样品中在加工和压缩模塑过程中由于使用甲苯而滞留的空气量较高。在此背景下，Sriring等人指出在橡胶颗粒边界处非橡胶网络结构的破坏。此外，亲水蛋白质和磷脂不溶于甲苯，并用随机分散的聚集非橡胶颗粒替代 within rubber matrix，可解释空隙形成。这可能是湿法制备的样品存在较高缺陷和表面粗糙度的原因，如图2b所示，其中观察到的缺陷随机分布并呈现更不规则的形状。
图3显示纳米复合材料的TEM图像，表明湿法相较于干法具有相对更好的CNTs分散状态。此外，干法中存在CNT团聚，如图3a中黄色箭头所示，伴随CNT贫乏区域，如红色箭头所示。相比之下，湿样品表现出更均匀的CNT分散。这可归因于该样品使用的溶液方法辅以浴超声。还值得注意的是，湿样品表现出更高的电导率，如我们先前研究报道，相对干法制备的样品高两个数量级，这与TEM结果一致。
本节将研究机械性能，以探索准静态和疲劳性能。
图4显示高达363%应变的应力-应变曲线，其中第五个循环显示更稳定行为，单独绘制于图4b。值得注意的是，本研究中测试的最大应变为363%， due to constraints in applying the maximum displacement in the machine used. Mullins效应和永久变形可见于两个样品，这可能与CNTs网络的破坏以及CNTs/橡胶相互作用有关，但两者之间没有显著差异。这可归因于使用的相同CNTs含量。此外，3-phr湿样品表现出略高的机械性能相对于干法，这可能与更好的CNT分散有关，导致适当的界面剪切载荷传递 between CNTs and rubber matrix and vice versa. 这表明湿法中较高缺陷的存在在相对低到中等应变下对准静态性能没有显著影响。
图5总结了在不同应变幅度下进行的疲劳测试结果，包括所有实验疲劳数据（湿样品未填充圆圈，干样品未填充方块）、平均疲劳寿命（湿样品黑色填充圆圈，干样品黑色填充方块）、标准偏差和拟合的S-N曲线。清楚地描绘出增加应变幅度显著降低疲劳寿命，特别是从48%到97%应变。在48%应变下，干和湿样品的最大平均疲劳寿命分别为158和109万次循环，而在97%应变下，干和湿的平均疲劳寿命分别为0.24和0.13万次循环，表现出从高循环到低循环区域的转变。类似地，较高应变下的变化较小相对于低应变。这可归因于缺陷在较高应变下的更高不利影响， such that any macrodefect mitigates crack initiation and propagation resulting in premature critical failures. 可以得出结论，观察到的变化可以直接与狗骨样品标距长度上的缺陷密度和初始缺陷尺寸相关。
此外，干样品表现出显著更高的疲劳寿命相对于湿样品，如图5所示，而后者表现出相对更好的准静态性能相对于前者， resulting from proper CNTs dispersion. 湿样品中较低的疲劳寿命可能与存在较高缺陷有关，如图2b中红色箭头所示，以及存在随机分散的聚集非橡胶颗粒 within the rubber matrix, as discussed in Section 3.1.1. 实际上，湿批次中相对较多大型缺陷的存在在重复载荷条件下对NR的动态性能降解起重要作用相对于干批次中观察到的CNTs团聚。换句话说，空隙的存在主导了CNTs团聚对NR疲劳寿命的不利影响 during repeated loading conditions; however, this is not the case for quasi-static conditions. 这主要是由于原始湿样品中初始缺陷的尺寸，因为它们比干样品中的缺陷大。此外，结果的标准偏差对于湿法更高。这可能反映了样品在缺陷/裂纹前体方面更大的不均匀性，这与显微镜图像和疲劳结果一致。
从结果中明显看出，干法可能是比湿技术更好的方法，就NR的准静态和疲劳性能而言，此外还有使用溶剂的环境问题、成本降低和制备时间。值得注意的是，甲苯被视为挥发性有机化合物（VOC），可通过增加大气中的地面O3 contribute to air pollution，以及构成健康危害。比较准静态和疲劳结果，如图4和图5所示，表明尽管湿和干化合物之间的应力-应变行为略有差异，但总体而言，应力-应变行为非常相似（高达363%应变）。这非常重要，因为应变控制疲劳测试的结果强烈依赖于化合物的刚度和 resulting strain energy density at maximum extension available to drive crack growth. 因此，由于本研究中比较了两种刚度相似的材料，疲劳寿命结果更好地反映了化合物之间基本的裂纹成核和增长差异。
图6显示在每个应变幅度的峰值位置处的2D主应变分布。建议读者参考支持信息中提供的DIC结果视频，以便更好地可视化疲劳测试期间的应变场分布。在标距区域实现均匀应变分布，显示最大名义应变 approximately equal to 48%, 97%, 144%, and 202%. 值得注意的是，局部应变分布的值与虚拟引伸计获得的应变略有不同，这可能与相机和狗骨样品的X轴和Y轴的轻微错位有关；因此，建议读者参考虚拟引伸计获得的值以进行正确读数。
图7a–d显示对应于48%、97%、144%和202%最小位移的最小应变。值得注意的是，所有进行的疲劳测试都应用了正R比（最小与最大应变比），范围从0.06到0.08，表明所有测试条件都是非松弛的；因此，应变诱导结晶（SIC）在所有样品的疲劳测试中占主导地位。值得注意的是，使用DIC在超大变形（应变 > 100%）下获得应变场非常具有挑战性， such a small sample, which was successfully obtained in this study by making the speckle patterns in two steps, i.e., on unstretched (relaxed sample) and 100%-stretched specimens. 据作者所知，尚无研究报道使用DIC在如此大的应变下测量应变，考虑到感兴趣区域的宽度小，即4 mm。
图8显示不同视角下的断裂表面光学图像，包括顶视图和侧视图，以更好地研究宏观尺度的损伤演化。可以得出结论，所有样品在疲劳测试期间都发展了I型断裂（拉伸应力垂直于裂纹平面），这可能与载荷状态有关，即张力-张力模式。此外，图8a,b,e,f揭示了在48%和97%应变下测试的样品在干和湿样品中都有更偏离的裂纹增长路径，而进一步增加应变到202%导致更直的裂纹增长路径。这可能与在低应变下由于CNTs在NR中的应变放大和成核效应而形成的较高裂纹分支和裂纹偏离有关。这种现象导致在裂纹尖端前沿形成更高的SIC机制， such that a higher number of crystallites form perpendicular to the crack propagation paths, thus, hampering crack growth and dissipating more energy in the main crack by dividing it into several tiny cracks. 与低应变下观察到的这种现象不同，CNTs在较高应变下不能有效阻碍裂纹增长，这导致形成较少的由CNTs引起的SIC；因此，可以看到直的裂纹增长路径，如图8c,d,g,h所示，分别用于干和湿样品。值得注意的是，NR中的SIC机制通常出现在更高应变下；然而，CNTs添加可以加速在相对较低应变下裂纹尖端前沿晶体的成核。Zhan等人表明，CNTs/NR在30%应变下有2%结晶度，而纯NR在该应变下没有观察到晶体。实际上，CNTs被视为成核剂，导致在与其结合的聚合物链起源的裂纹尖端前沿较早形成结晶。换句话说，CNTs在应变时对分子链的进一步限制， initiate many precursors lead to the presence of numerous crystallites.
在干样品中形成几个微小裂纹 along the gauge area can be accounted for their higher fatigue lives, as shown in Figure 9. 实际上，这在48%应变的情况下更为显著，表现出横跨标距区的多重裂纹，如图8a所示（拉伸条件下的横截面图像）和图9所示。这些多重裂纹，称为裂纹线，类似于在韧性材料塑性变形过程中可以观察到的滑移线。这些裂纹线是典型的表面形态，只能出现在具有超高疲劳寿命的样品中，即本研究中48%应变下的3-phr干样品。事实上，这些裂纹线导致在标距区更大区域上的进一步能量耗散，而不是将裂纹驱动力集中在断裂平面的少数主裂纹上；因此，它们将显著有助于增强干样品在低应变下的疲劳寿命，即阻碍裂纹增长到临界长度。这表明需要更多能量来驱动临界裂纹的裂纹增长；因此，可以达到更高的疲劳寿命。值得注意的是，最终断裂平面中的一个主裂纹主导其他裂纹并导致疲劳失效。相反，在48%应变下的湿样品中没有显著的裂纹线。实际上，裂纹线在湿样品中不太显著，因为它们含有相对较大的缺陷，由于应力集中需要更少的能量来驱动其增长，这导致过早的裂纹增长。因此，不仅缺陷的密度重要，而且它们的几何形状和尺寸在量化NR的疲劳寿命中也起重要作用。这解释了在低应变下宏观尺度上干样品相对于湿样品的更高疲劳寿命。
疲劳测试期间的损伤演化在宏观尺度上显示于图10。狗骨样品边缘存在多重裂纹是疲劳测试中的典型现象（图10）。可以考虑两种主要机制，包括裂纹屏蔽和裂纹合并。裂纹屏蔽定义为限制较大裂纹（临界裂纹）附近微小裂纹的增长，如图10中红色箭头所示。未拉伸和拉伸条件下的横截面图像提供于图10c，显示在失效平面附近的裂纹屏蔽。实际上，这些多重微小裂纹的平行排列在增强疲劳寿命方面起重要作用，特别是在低应变下。相反，裂纹合并， accounting for the final stage of fatigue failure, is a phenomenon where a few adjacent cracks merge and create a larger crack, as shown by the green dashed rectangle in Figure 10b. 应注意，这些个体裂纹在合并前不一定位于同一平面。实际上，它们的取向 quite different, but they will eventually merge and form a larger crack with critical length in a specific plane, which depends on the specimen boundaries. 从疲劳测试期间损伤演化的直接观察可以得出结论，标距区内缺陷密度的组合，即断裂表面远处和近处多重裂纹的形成，以及它们通过裂纹屏蔽和合并的进一步发展，可以考虑宏观尺度的损伤演化。
图11显示每个应变幅度和混炼技术疲劳失效后断裂表面的SEM图像。可以区分两种不同的表面形态，包括粗糙和光滑状表面的形成，分别对应于裂纹成核/稳定增长和临界裂纹增长区域，如图11中红色虚线分隔。图11a–h中的白色虚线箭头 demonstrate the critical crack propagation direction. 在粗糙和光滑表面内存在韧窝和河流状图案，对于所有样品都是显著的。前者可归因于疲劳测试期间NR中的SIC，而后者指示更突然的破裂，如图10a–h中黄色虚线箭头所示。
此外，在粗糙区域内可以看到几个韧窝或杯/锥特征，用于干和湿样品，如图11中红色虚线箭头所示。这些特征由于韧带分离而形成，这可能与微空隙等内部缺陷的存在有关。实际上，这些韧窝结构在宏观裂纹增长之前形成， resulting from internal defects such as microvoids, which manifest an orientation perpendicular to the stretching direction, surrounded by wrenching patterns, as shown in Figure 11.
同样，具有韧窝图案的粗糙表面面积随着应变的增加而减少，这与疲劳测试结果一致。这表明在低应变下，更多能量被耗散来驱动裂纹， due to the effective reinforcement of CNTs; thus, a higher number of cycles must be completed for a crack at a specific length to cause failure. 可以得出结论，粗糙表面面积越大，疲劳寿命越高，如图11a,e所示，分别具有干和湿的最高疲劳寿命。值得注意的是，几个孤立的粗糙区域出现在97%应变下的3-phr干和湿，如图11b,f所示。这些孤立区域最终将通过裂纹合并合并成一个单一裂纹， as discussed before, though one predominates the others as they manifest various surface areas.
如前所述，每个裂纹成核点对应于一个预先存在的缺陷，如空隙和CNTs团聚。大多数样品显示在样品边缘的成核点，随后进一步3D扩展直到失效，如图11a–g所示，这可能与空隙的存在有关，如图2所示。换句话说，边缘裂纹在裂纹 opening 时表现出两倍于体裂纹的撕裂能 versus cracks of the same size in the bulk. 实际上，边缘裂纹表现得好像它们是体裂纹的两倍大， resulting from the free surfaces at the edges behaving as if they are a plane of mirror symmetry. 因此，临界撕裂能在相对较低的全局应变下对于边缘裂纹可以达到，相对于具有相同长度的体裂纹，使其更可能成为失效点。这解释了为什么大多数失效发生在样品边缘， both for the fatigue and monotonic stress–strain to break tests. 相反，在一些样品中可以看到内部成核点，特别是在高应变下，如图11h,i所示，这可能与CNTs团聚伴随空隙的存在有关。从图11i可以得出结论，原位内部缺陷的损伤演化 quite different, i.e., upon the crack nucleation, a riverlike pattern or striation can be seen around the nucleation site followed by a rough surface resulting from high local crystallinity and eventually final rupture manifesting a smooth surface again.
将CNTs加入NR，作为有前景的纳米填料之一在定制橡胶机械性能方面，通过对湿法和干法制备的样品进行疲劳测试进行了研究。总结如下：
湿法相较于干法具有更多大型缺陷，如空隙和更高表面粗糙度， due to higher amounts of entrapped air and aggregation of randomly dispersed nonrubber particles including non-insoluble hydrophilic proteins and phospholipids in toluene within the rubber matrix.
湿材料具有更均匀的CNTs分散，而CNT团聚伴随CNTs贫乏区域的存在在干法中更为显著。
Mullins效应和永久变形在干和湿样品中都被观察到 due to the breakage of CNTs' networks as well as CNTs/rubber interactions，而它们之间没有显著差异。
在48%应变下，干和湿的最大平均疲劳寿命分别为158和109万次循环。总体而言，干样品在所有应变幅度下都具有比湿样品更高的疲劳寿命 due to a smaller number of flaws. 湿批次中相对较多大型缺陷的存在 accounted for a significant reduction of the fatigue life.
裂纹分支和裂纹偏离被解释为在48%和97%应变下进行的疲劳测试中干和湿样品更偏离的裂纹增长路径。相反，在较大应变下观察到更直的裂纹扩展，表明CNTs在较高应变下效果较差。
在标距区更大区域上的进一步能量耗散 resulting from the formation of multiple tiny cracks, especially at low strains, instead of accumulating crack-driving force into one individual crack, contributed to enhancing the fatigue life of the dry samples. 相反，只有少数次要裂纹在湿样品中 throughout fatigue tests due to a relatively higher number of large pre-existing defects acting as stress concentrators, which led to premature crack growth.
宏观尺度损伤演化机制被定义为裂纹屏蔽和裂纹合并。标距区内缺陷密度的组合，即多重裂纹的发生以及它们通过裂纹屏蔽和裂纹合并的进一步发展，可以考虑宏观尺度的损伤演化。
微观尺度损伤演化显示断裂表面上存在韧窝和河流状图案。前者归因于疲劳测试期间NR中的SIC，而后者指更突然的破裂。
结论是干法可能是比湿技术更好的方法 considering quasi-static and fatigue properties, the environmental concerns of using solvent, and cost. 因此，根据最终用户应用，可以选择适当的CNTs分散技术；湿法更有利于增强准静态性能，而干法可以是实现更好重复循环性能（如疲劳寿命）的理想选择。例如，疲劳寿命对于WECs非常重要，其中NR用作柔性膜；因此，干法可能是CNT/NR混炼对于上述应用的优越方法。
Ali Esmaeili：概念化、方法论、调查、实验、初稿、写作和编辑、数据分析。Deepak George：实验、审查和编辑、数据分析。Thomas Lake：审查和编辑、数据分析。Lewis Tunnicliffe：审查和编辑、数据分析。Ian Masters：审查和编辑、数据分析。Mokarram Hossain：概念化、拨款管理、写作和编辑、数据分析。
本研究由Swansea Bay City Deal和欧洲区域发展基金通过威尔士欧洲基金办公室资助。本研究还得到EPSRC通过Supergen ORE Hub（EP/S000747/1）的支持，他们 awarded funding for the Flexible Fund project Supergen ORE Hub Flexible Fund (FF2021-1036). Ali Esmaeili和Mokarram Hossain acknowledge the financial support from Birla Carbon (USA) to facilitate parts of this study. 我们感谢Swansea University Advanced Imaging of Materials (AIM) facility的表征设备访问，该设施部分由EPSRC和欧洲区域发展基金通过威尔士政府资助。Mokarram Hossain还 acknowledges the support of the EPSRC via a Standard Grant (EP/Z535710/1) and the Royal Society (UK) through the International Exchange Grant (IEC/NSFC/211316). 我们感谢Christian Hacker博士在埃克塞特大学生物成像中心为本项目进行透射电子显微镜（TEM）。
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