低温聚焦离子束铣削技术探究铋单晶各向异性磁输运特性

本文创新性地采用低温聚焦离子束(FIB)铣削技术，解决了铋(Bi)单晶在室温FIB加工中易熔化的难题。通过开发基于帕尔贴(Peltier)冷却台和集成低温模块的两种低温FIB制备方法，成功提取出平行(H型)和垂直(V型)于晶体表面的微米级薄片。研究揭示了铋晶体沿不同晶向的显著磁各向异性特性，观测到超大磁阻(MR>30000%)和单一频率的舒勃尼科夫-德哈斯(SdH)振荡，为FIB敏感材料的微加工和各向异性磁输运研究提供了新范式。

　　

量子材料研究新突破：低温FIB解锁铋晶体磁输运奥秘

Abstract

铋(Bi)作为典型量子材料，具有极低载流子浓度、小有效质量和强自旋轨道耦合等特性，其高度各向异性的费米面导致磁输运性质随晶向显著变化。传统室温聚焦离子束(FIB)加工会导致铋表面熔化，本研究创新开发了基于帕尔贴(Peltier)冷却台和集成低温模块的两种低温FIB制备方法，成功实现了铋微晶的可控加工。

1 Introduction

量子材料研究中，准确表征单晶各向异性电输运特性面临重大挑战。铋的独特电子结构使其成为研究拓扑相和自旋相关现象的理想平台，但其六方晶系结构导致沿不同晶向的磁阻(MR)和量子振荡行为差异显著。传统FIB技术在铋加工中面临熔化难题，本研究通过低温工艺突破这一限制。

2 Results and Discussion

2.1 初始铋晶体表征

采用布里奇曼法生长的铋单晶XRD分析显示主要沿[001]方向（三角c轴）生长，存在少量杂相晶域。晶体尺寸约1×0.5×0.3 cm³，为后续微加工提供了优质原料。

2.2 低温微加工技术

当温度低于-30°C时，铋的FIB诱导熔化现象完全抑制。开发的两种方法中：

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  P方法：帕尔贴冷却台，最低-60°C，操作简便快速

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  C方法：氮气低温模块，可达-150°C，适用更低温需求

  两种方法均成功制备出H型（电流⊥c轴）和V型（电流∥c轴）器件，厚度控制在1-1.2 μm。

2.3 结构表征

HRTEM分析显示：

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  离子损伤深度：V型约15nm，H型最大70nm

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  损伤体积占比：V型<4%，H型<10%

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  电子衍射证实晶体取向正确，仅V-C样品存在少量杂晶

  室温加工区域出现重结晶现象，而低温加工区域保持非晶化，证实低温工艺的优势。

2.4 磁输运特性

2.4.1 电阻率与磁场关系

所有样品均呈现金属性行为：

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  2K时MR值：V-P达30000%，H-P 21500%

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  300K时MR降至400-700%

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  ρ_xx(T)曲线在100K出现转折，与平均自由程变化相关

2.4.2 SdH振荡各向异性

H型样品显示单一频率振荡：

• •

  H-P：5.6±0.2 T

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  H-C：5.8±0.2 T

  对应费米面截面积5.3-5.5×10¹² cm^-2

  V型样品呈现多频率叠加，完美验证了铋费米面的各向异性特征。

3 Conclusion

本研究建立的低温FIB微加工方法成功解决了铋晶体加工难题，特别是P方法因其操作简便成为优选方案。通过H型和V型器件的对比研究，清晰揭示了铋晶体磁输运的各向异性本质。该技术可推广至其他FIB敏感材料，为量子材料研究和器件制备提供了新工具。

4 Experimental Section

关键技术参数：

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  FIB系统：Helios Nanolab 650，Ga⁺离子源

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  低温模块：Peltier台(-60°C)或Quorum PP3010T(-150°C)

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  测量系统：Quantum Design PPMS，磁场14T，温度2K

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  TEM分析：Tecnai F30，分辨率0.19nm

这项研究不仅深化了对铋晶体本征物性的认识，更为各向异性量子材料的微纳加工和物性研究建立了标准化流程，在量子传感和拓扑器件等领域具有重要应用前景。