基于大体积热进样-柱内蒸发浓缩技术的加热烟草制品中多环芳烃超痕量分析

【字体: 时间:2025年09月01日 来源:Journal of Chromatography A 4

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  本文创新性地开发了LVI-CIEC-GC-MS/MS联用平台,通过优化热进样参数(200 μL进样量/300°C)结合柱内动态冷凝平衡技术,实现了加热烟草气溶胶中16种PAHs的超痕量检测(LOQ低至0.003-0.023 ng/支),较传统方法灵敏度提升1-2个数量级,为烟草制品健康风险评估提供了突破性解决方案。

  

Highlight

本研究开发的LVI-CIEC-GC-MS/MS平台具有三大技术创新:

  1. 1.

    热进样优化:300°C恒温进样口搭配玻璃棉填充衬管,实现高沸点PAHs的无歧视气化;

  2. 2.

    智能气路控制:采用PCM(气相色谱智能气路控制模块)动态调节载气流速,防止溶剂膜塌陷;

  3. 3.

    基质干扰消除:弗罗里硅土净化与反吹技术联用,有效拦截气溶胶中的高沸点杂质。

Materials, Reagents, and Instruments

实验选用剑桥滤片(直径44 mm)采集加热烟草气溶胶,以n-正己烷为萃取溶剂。PAHs混合标准品(EPA610)包含16种化合物(浓度3200 mg/L),采用8890B/7010B气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(安捷伦)进行分析,详细参数见表S2。

Construction of LVI-CIEC-GC-MS/MS Platform

如图1所示,该平台突破传统大体积进样技术局限:

• 热进样系统:玻璃棉衬管实现200 μL样品瞬时气化,避免常规PTV(程序升温进样)的溶剂排放损失;

• 柱内富集:预柱动态冷凝技术使PAHs在DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)入口形成聚焦带;

• MRM增强选择性:三重四极杆质谱的多反应监测模式可有效区分共洗脱基质干扰。

Conclusion

本方法在加热烟草气溶胶PAHs检测中展现出革命性优势:

• 灵敏度突破:检出限达pg级(0.003 ng/支),比现有技术低1-2个数量级;

• 抗干扰性强:复杂基质中回收率保持84.6-113.2%;

• 流程简化:省去传统SPE(固相萃取)多步纯化步骤,分析时间缩短70%。该技术为新型烟草制品风险评估树立了新标准。

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