烧结温度对ATZ陶瓷复合材料结构与技术特性的影响研究：骨替代应用的新突破

为解决多孔陶瓷复合材料在骨替代应用中机械性能与孔隙率的平衡问题，研究人员系统探究了不同烧结温度(1400-1600°C)对ZrO2-Al2O3-MgO(ATZ)复合材料相组成、孔隙形态及力学性能的影响。研究发现1600°C烧结样品具有最优异的综合性能（孔隙率51-57%，孔径>100μm，抗压强度48.66MPa），为松质骨替代提供了理想材料选择，在脊柱、骨盆等部位修复领域具有重要应用价值。

　　

在现代生物医学工程领域，开发具有理想孔隙结构和机械性能的骨替代材料始终是重大挑战。天然骨骼独特的孔隙结构（50-90%孔隙率，100-500μm孔径）对材料提出了严苛要求：既需要足够孔隙促进细胞生长和营养输送，又需要足够强度承受生理负荷。氧化锆(ZrO₂)因其优异的生物相容性和机械性能备受关注，但纯ZrO₂多孔陶瓷往往难以兼顾高强度与高孔隙率。这一矛盾在松质骨（如脊柱、骨盆等部位）修复中尤为突出，传统材料要么孔隙不足影响骨整合，要么强度不够导致植入失败。

为突破这一技术瓶颈，Rusul Ahmed Shakir等研究团队在《Results in Engineering》发表创新研究，系统探索了烧结温度对氧化锆-氧化铝-氧化镁(ATZ)多孔陶瓷复合材料的关键影响。研究采用淀粉固结铸造法，通过精确控制烧结温度（1400°C、1500°C、1600°C）和Al₂O₃含量（15-30wt.%），成功制备出具有梯度性能的多孔陶瓷。研究团队运用XRD、SEM、MIP等先进表征技术，结合力学性能测试，揭示了温度-结构-性能的构效关系。

关键技术方法包括：1）采用马铃薯和木薯淀粉(50:50)作为造孔剂，通过淀粉固结铸造法制备多孔坯体；2）三阶段烧结工艺（预烧结500°C/1100°C，终烧结1400-1600°C）；3）综合使用X射线衍射分析相组成，扫描电镜观察微观形貌，压汞法测定孔径分布；4）通过万能试验机和维氏硬度计测试力学性能；5）采用热机械分析仪(TMA)研究烧结过程中的尺寸变化行为。

4.1 表观与相对密度测试结果

研究发现Al₂O₃含量增加会降低材料密度（15wt.%时3.1g/cm³→30wt.%时1.8g/cm³），而提高烧结温度可显著提升密度。1600°C烧结的样品相对密度达52%，归因于高温促进颗粒重排和致密化。SEM显示Al₂O₃颗粒的不规则形态会形成间隙孔，这是密度降低的结构基础。

4.2 表观孔隙率测试结果

孔隙率呈现与密度相反的规律：Al₂O₃含量增加使孔隙率从51%升至64%，而温度升高则使孔隙率降低。这种"双调节"效应为定制化设计孔隙结构提供了可能。

4.3 体积收缩测试结果

1600°C烧结样品收缩率最大，表明高温促进物质扩散和颗粒结合。Al₂O₃的添加会抑制收缩，因其高熔点延缓了致密化过程。

4.5 XRD测试结果

单斜相ZrO₂是主要晶相。1400-1500°C时Al₂O₃与MgO反应生成Mg-Al₂O₄尖晶石相，但1600°C时该反应被抑制，可能与高温下扩散路径改变有关。

4.6 SEM测试结果

1600°C烧结样品呈现更均匀的孔隙形貌和更大孔径（>100μm）。EDS证实ZrO₂和Al₂O₃分布均匀，无相分离现象。高温烧结使晶粒生长、连通性增强，微孔减少。

4.7 MIP测试结果

压汞测试揭示孔隙结构的温度依赖性：1400-1500°C样品呈现双峰孔径分布（0.42-3.81μm），而1600°C样品为单峰分布（1.09μm）。高温烧结使孔喉尺寸和数量减少。

4.8 力学性能测试结果

1600°C烧结、30wt.%Al₂O₃样品展现最佳力学性能：抗压强度48.66MPa，维氏硬度5.1kgf/mm²。Al₂O₃通过裂纹偏转机制增强材料，而高温处理则通过减少缺陷提升强度。

研究结论与意义：

该研究系统阐明了烧结温度对ATZ多孔陶瓷性能的调控机制，成功开发出孔隙率51-57%、孔径>100μm且抗压强度达48.66MPa的理想骨替代材料。其重要意义体现在：1）揭示了Mg-Al₂O₄尖晶石相形成的温度敏感性，为相组成设计提供指导；2）证实1600°C烧结可获得最优孔隙-强度平衡，满足松质骨替代需求；3）建立的工艺-结构-性能关系为其他多孔陶瓷开发提供借鉴。这项研究不仅推动了多孔陶瓷在骨科的应用，其研究方法对功能梯度材料的设计也具有普遍参考价值。