双频超声辅助提取花生壳黄酮的工艺优化、频率组合影响机制及数值模拟研究

本研究针对传统黄酮提取方法效率低、能耗高的问题，创新性地采用双频超声辅助提取（UAE）技术，结合偏最小二乘均匀设计（PLS-UD）优化工艺参数，系统探究了低+低（Low+Low）、低+高（Low+High）、高+高（High+High）三种频率组合模式对花生壳黄酮提取率的影响。研究发现40+40 kHz组合提取率最高（10.91±0.07 mg/g），并通过数值模拟揭示最大膨胀比（Rmax/R0）与提取效率的正相关性，为农业废弃物高值化利用提供了新策略。

　　

花生壳作为全球花生加工业的主要副产物，每年产量超过600万吨，但利用率不足20%。这些农业废弃物中富含黄酮类化合物（含量0.25%-1.42%），包括具有抗炎、抗氧化活性的木犀草素（luteolin）和5,7-二羟基色酮（5,7-dihydroxychromone）。然而，传统热回流提取（HRE）和索氏提取（SE）方法存在溶剂消耗大、提取时间长（320分钟）、高温（85-98°C）导致活性成分降解等问题。虽然单频超声辅助提取（UAE）能部分解决上述问题，但其空化效率受限于固定频率的声场分布不均。

为解决这一技术瓶颈，宜春大学物理科学与工程学院的研究团队创新性地将双频超声技术引入黄酮提取领域。通过耦合两种不同频率的超声波（20-180 kHz），利用其协同效应增强空化强度。研究采用"三步走"策略：首先通过单因素实验确定关键参数范围；继而运用偏最小二乘均匀设计（PLS-UD）对液固比（41 mL/g）、超声功率（145 W）等6个参数进行多目标优化；最终系统比较18种频率组合在三种模式下的提取效率，并通过数值模拟揭示频率差异与空化强度的关联机制。

关键技术方法

研究采用自主研发的双频超声设备（宁波新智生物技术有限公司），设置6种频率（20-180 kHz）和6种功率（80-200 W）组合。以70%乙醇为提取溶剂，通过紫外分光光度法（UV-Vis）测定黄酮含量，建立标准曲线（R²=0.9978）。基于Keller-Miksis方程构建气泡动力学模型，模拟不同频率组合下的最大膨胀比（R_max/R₀）。采用DPS 9.5软件进行PLS-UD数据分析，SPSS 20.0进行统计学验证。

研究结果

3.1 单因素实验结果

提取时间超过30分钟会导致黄酮降解，70%乙醇浓度可平衡细胞壁溶解与溶剂渗透效率，50°C实现热效应与空化效应的最佳平衡。粒径0.263 mm时比表面积与扩散阻力达到最优比，145 W功率下空化泡坍塌强度最大。

3.2 PLS-UD优化

建立的二次回归模型（R²=0.967）显示温度（X₃）和超声功率（X₆）对提取率影响最大。交互作用分析发现X₁X₃（时间-温度）、X₃X₆（温度-功率）存在显著协同效应。验证实验相对误差仅1.12%。

3.3 频率组合效应

低+低模式中40+40 kHz组合提取率最高（10.91 mg/g），比单频40 kHz提高11.6%。高+高模式下180+180 kHz表现最优，而低+高模式的40+180 kHz组合效率最低（9.18 mg/g），证实频率差异（Δf=140 kHz）会削弱空化效应。

3.6 空化机制

数值模拟显示20+20 kHz组合的最大膨胀比达11.16，是40+180 kHz（2.10）的5.3倍。频率差异每增加20 kHz，膨胀比下降约15%，与实验提取率变化趋势高度一致（R>0.92）。

结论与意义

该研究首次证实双频超声中频率组合模式与黄酮提取效率的构效关系：低+低模式（Δf≤20 kHz）能产生持续负压场，通过"整流扩散效应"增强空化强度。相比传统方法，优化后的双频UAE将提取时间缩短89%，温度降低41%，且无有机溶剂残留。发表于《LWT-Food Science and Technology》的这项成果，为农产品加工副产物的绿色提取提供了理论依据和设备研发方向，尤其对开发高效、低耗的植物活性成分提取工艺具有重要指导价值。未来研究可进一步探究多频超声与脉冲技术的协同效应，以及黄酮纯化过程中的自由基抑制策略。