高浓度蔗糖溶液冷却与复温过程中冰晶形成的浓度依赖性研究及其在低温保存中的意义

本文通过差示扫描量热法（DSC）和光学显微镜技术，系统研究了51-72 wt%蔗糖溶液在±1.0-±3.0°C/min变温速率下的冰晶形成规律。研究发现：冷却时冰晶形成上限为60 wt%，复温时59-62 wt%溶液出现脱玻璃化（Td）和/或再结晶（Tr）的异常现象，而≥64 wt%仅发生Td。该成果为完善二元体系状态图中Td曲线提供了关键实验证据，对生物样本低温保存技术具有重要指导价值。

　　

Highlight

蔗糖溶液在51-72 wt%浓度范围内的冰晶形成行为展现出显著浓度依赖性：冷却过程中≤60 wt%可观测到冰晶，而≥61 wt%则完全抑制；复温时59-62 wt%出现"无主之地"现象——伴随脱玻璃化（T_d）和再结晶（T_r）的紊乱冰晶形成，≥64 wt%则仅保留T_d的纯净响应。

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蔗糖溶液制备

使用经JIS K 0557A3认证的超纯水（WL220纯水系统制备）与特级蔗糖配制溶液，折射仪（NAR-1T）确保浓度误差≤±0.25 wt%。

热分析

采用DSC60差示扫描量热仪，以±1.0-3.0°C/min速率扫描5.0±0.1 mg样品，同步配合光学显微镜观察冰晶动态。

DSC检测结果

图1显示54-61 wt%溶液冷却曲线：54-59 wt%出现明显冰晶放热峰，60 wt%峰形模糊化，≥61 wt%完全消失——这与Mackenzie状态图中T_h/T_d曲线在60 wt%交汇的假设高度吻合。

Summary

研究揭示：蔗糖溶液复温时存在三种冰晶形成模式（Ⅰ-Ⅲ），其中≥64 wt%仅表现模式Ⅱ（纯T_d响应）。这些发现不仅验证了高浓度区T_d曲线的存在性，更为设计无冰晶损伤的低温保存方案提供了理论依据。