基于多分子红外光谱与分散液液微萃取-机器学习算法的面粉中痕量脱氧雪腐镰刀菌烯醇快速绿色检测新方法

本文创新性地整合分散液液微萃取（DLLME）、多分子红外光谱（MM-IR）与机器学习算法，建立了面粉中痕量脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的快速检测平台。通过DLLME有效富集目标物并去除基质干扰，结合二维相关红外光谱（2DCOS-IR）揭示浓度依赖的分子振动特征，最终构建的SD-CS-BPNN模型表现出优异定量性能（Rc = 0.991, RPD = 3.45），为食品安全智能监测提供了高效、环保的技术方案。

　　

Highlight

脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）污染已成为全球食品安全领域的核心挑战。本研究通过分散液液微萃取（DLLME）技术高效富集面粉基质中的痕量DON并消除干扰成分，结合多分子红外光谱（MM-IR）与二维相关红外光谱（2DCOS-IR）解析浓度变化引起的显著及微弱光谱响应。基于特征波段二阶导数光谱（SD-CS）构建的反向传播神经网络模型（SD-CS-BPNN）实现了卓越的定量性能（R_c = 0.991, RMSEC = 0.227; R_p = 0.962, RMSEP = 0.460; RPD = 3.45）。DLLME可根据实际样品组成灵活优化萃取方案，而MM-IR能够快速捕获痕量水平的分子指纹特征，为机器学习提供高质量数据。该技术融合为面粉中DON的现场快速检测提供了创新平台，推动了食品安全智能监测技术的发展。

Introduction

食品安全长期受到全球关注，尤其真菌毒素污染问题突出（如DON）。DON常见于小麦、玉米等谷物制品，可引发呕吐、腹泻等急性中毒症状，长期暴露更可能损害免疫系统及内脏器官。欧盟、美国和中国均制定了严格限量标准（0.75–1.75 mg/kg至1 mg/kg）。传统检测方法如高效液相色谱（HPLC）、酶联免疫吸附测定（ELISA）虽灵敏度高，但操作繁琐、耗时且成本高昂，难以满足现场快速检测需求。

近年来，光谱分析技术因无损、快速及前处理简单等优势被广泛应用于食品安全监测。多分子红外光谱（MM-IR）整合中红外（MIR）、二阶导数红外（SD-IR）和二维相关红外（2D-COS IR）技术，通过外源扰动下分子振动动态的精细追踪，显著增强分子指纹特征分辨率。结合化学计量学与机器学习算法，可实现复杂体系的高效定性定量分析。

然而食品基质复杂，常干扰光谱信号准确性。分散液液微萃取（DLLME）通过富集目标物与去除干扰成分，有效提升分析灵敏度与准确性。传统统计方法难以处理海量光谱数据，而机器学习能挖掘复杂数据中的细微特征差异，构建高精度定量模型。本研究通过融合MM-IR、DLLME与机器学习算法，旨在突破传统方法局限，为DON检测提供高效精准的解决方案。

Sample Preparation

面粉样品经150目筛网过滤后，添加DON标准溶液制备9个浓度梯度样本（0.1–5 mg/kg）。取3 g面粉与等体积DON溶液混合，采用旋转混合器均质化后避光储存备用。

Influence of different factors on the effect of DON enrichment

DLLME技术通过添加分散剂形成微滴，将目标物转移至有机相后离心分离。萃取过程中，萃取剂与分散剂的选择、辅助技术应用及目标分子在有机相中的溶解度均为关键优化参数。

Conclusion

傅里叶变换红外光谱（FT-IR）直接检测面粉难以识别痕量DON的弱光谱信号。本研究通过DLLME有效去除面粉中多数营养素干扰，成功富集低浓度DON。MM-IR技术精准捕获DON光谱特征，并经由SD-IR与2DCOS-IR等高分辨率光谱分析进一步解析。在1743 cm^?1（C=O伸缩振动）、1387 cm^?1（C–H弯曲振动）等波段观察到DON特征吸收峰，其强度随浓度上升而增强。基于特征波段构建的SD-CS-BPNN模型表现出优异预测能力与稳定性，为复杂食品基质中痕量污染物检测提供了高效、环保的创新方法。