基于1H-13C HSQC二维核磁共振技术的坎地沙坦酯定量分析方法开发及其应用价值

【字体: 时间:2025年09月14日 来源:Magnetic Resonance in Chemistry 1.4

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  为解决一维定量核磁共振(qNMR)在复杂分子分析中面临的信号重叠、谱图复杂及核素选择限制等问题,研究人员开展基于异核二维核磁(1H-13C HSQC)的坎地沙坦酯定量研究,建立了高精度定量方法,验证了样品纯度与重量的准确性,为复杂分子定量分析提供了新范式。

  

一维定量核磁共振(qNMR)长期以来被广泛用于药物化合物的精确定量,但其在复杂分子分析中存在明显局限:例如1H qNMR中信号响应重叠与谱图复杂性、13C NMR所需的过长采集时间,以及19F或31P NMR中相关核素可能缺失的问题。尤其在1H qNMR中,谱图中的复杂重叠峰会限制积分区域的选择,进而影响定量准确性——例如目标分析物与杂质可能在相同化学位移区域出现信号,导致测量误差。

如今,二维定量核磁共振(2D qNMR)正逐渐发展成为克服上述限制的有效定量技术。本研究建立了基于1H-13C异核单量子相干光谱(HSQC)的二维NMR方法,用于坎地沙坦酯(candesartan cilexetil)的定量分析,从而为具有复杂信号模式的谱图提供了更精确的定量手段。

通过1H-13C HSQC实验对坎地沙坦酯进行定量,结果显示测量值与实际样品重量之间具有良好相关性。研究证实该方法能够准确测定样品纯度和重量。本研究结果表明,先进的核磁共振技术可用于复杂分子的定量分析,这一二维qNMR策略还有望拓展至其他复杂分子体系,并可在低场台式仪器上实现应用。

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