基于复合凝聚与喷雾干燥双重包埋技术强化黑巧克力：藏红花提取物与咖啡因的协同递送系统

本研究针对咖啡因(CAF)苦味、快速释放及藏红花提取物(SE)热敏感性问题，通过复合凝聚与喷雾干燥双重包埋技术，开发了CAF与SE的共包埋系统。采用响应面法优化工艺，在IN:MD=0.5:1和155°C条件下获得最高包封率(CAF:91.5%；SE:81.9%)。FTIR证实物理相互作用成功包埋，体外释放显示91%活性成分在模拟肠液中释放。强化巧克力保持原有流变特性(Casson屈服应力6.40Pa，粘度2.45Pa·s)，感官评价可接受。该研究为功能性食品开发提供了有效的活性成分保护与靶向递送策略。

　　

随着消费者对功能性食品需求的日益增长，食品、营养品和制药行业正在积极探索将生物活性化合物整合到食品配方中的创新策略。然而，单一生物活性化合物的应用往往限制了其潜在效益的全面发挥。咖啡因(CAF)作为全球最广泛消费的物质之一，虽然具有增强心智表现、减少疲劳以及降低糖尿病、阿尔茨海默病和帕金森病风险等多种健康益处，但其苦味、高浓度摄入的潜在风险、快速吸收导致的短暂效应，以及根据伊朗传统医学(ITM)所述的“冷性”特性，都需要通过科学手段加以改善。与此同时，藏红花(Crocus sativus L.)因其丰富的植物化学成分（如藏花素和藏花醛）而备受关注，具有改善情绪、抗抑郁和抗焦虑的潜力，但其生物活性化合物(BCS)对光、热和氧高度敏感，在加工和储存过程中容易降解。

为了克服这些挑战，研究人员开发了一种基于复合凝聚和喷雾干燥的双重包埋技术，将藏红花提取物(SE)和咖啡因(CAF)共同包埋，并应用于黑巧克力的强化中。这项研究旨在通过优化喷雾干燥参数（菊粉(IN)与麦芽糊精(MD)的比例和进口空气温度(IAT)），评估共包埋粉末的包封效率、产率、傅里叶变换红外光谱(FTIR)以及释放曲线，并研究其对巧克力理化、流变和感官特性的影响。研究成果发表在《Applied Food Research》上，为功能性食品的开发提供了重要的理论和实践依据。

研究人员通过几个关键技术方法开展研究：首先采用复合凝聚法（使用大豆分离蛋白(SPI)和壳聚糖(CH)在pH≈7条件下）对SE进行初级包埋，然后结合CAF和壁材（IN和MD）通过喷雾干燥进行二次包埋。利用响应面法(RSM)优化工艺参数（IN:MD比例0:1, 0.5:1, 1:1；IAT 140, 155, 170°C），并通过对共包埋粉末的包封效率(EE)、产率(PY)、水分含量(MC)、形态特性（场发射扫描电子显微镜,FESEM）、化学相互作用（FTIR）和体外释放行为进行系统表征。最后，将优化后的共包埋粉末应用于黑巧克力配方，评估其颜色指标、熔化特性、流变行为（Casson模型）、质构特性以及感官属性，并通过体外模拟胃肠液释放实验验证活性成分的靶向释放效果。

3.1. 模型拟合与验证

通过响应面法(RSM)分析，建立了MC、PY、藏花素EE和CAF EE的预测模型，所有模型均显著(p<0.05)，R2和调整R2值均超过95%，表明模型具有高度的预测准确性。失拟检验不显著(p>0.05)，残差分析支持模型的正态性和独立性假设。

3.2. 共包埋粉末的特性

3.2.1. 水分含量(MC)、粉末产率(PY)和包封效率(EE)

MC在3.12%至4.89%之间，随IN浓度增加而升高，随IAT升高而降低。PY在50.19%至87.09%之间，最高值出现在IN:MD=0.5和IAT=170°C条件下。藏花素和CAF的EE分别为59.61%-81.90%和72.11%-90.43%，最高值出现在IN:MD=0.5和IAT=155°C条件下（藏花素81.9%，CAF91.5%）。IN的增稠特性影响feed粘度，进而影响包封效果。

3.2.2. 响应优化

通过多响应优化，确定最优条件为IN:MD=0.36和IAT=160.91°C，此时PY、藏花素EE和CAF EE的预测值分别为83.64%、90.36%和88.02%，复合合意性为0.9201。

3.2.3. 形态特性

FESEM显示所有微胶囊表面均无裂纹，表明封装系统能有效保护核心材料。IN浓度增加导致颗粒尺寸增大（11.73μm至36.8μm），IAT升高改善表面光滑度，因热能量加速水分去除形成坚硬外壳。

3.2.4. 化学相互作用分析

FTIR光谱表明，包埋后CAF和SE的特征峰发生蓝移或红移（如CAF的1705 cm?1移至1701 cm?1），提示氢键和范德华力等物理相互作用，而非共价修饰。IN和MD通过氢键和静电相互作用形成致密壳层，增强保护作用。IAT变化未显著改变FTIR光谱。

3.2.5. 生物活性化合物的释放

在模拟胃液(SGF)中，CAF释放率在2小时内达16.52%-22.36%，藏花素释放率较低（14.49%-19.23%），因共凝聚物核心受到IN-MD壁材保护。在模拟肠液(SIF)中，藏花素释放显著增加，4小时后平均达91%，表明系统成功实现肠道靶向释放。

3.3. 强化巧克力的特性

3.3.1. 颜色指标

添加共包埋粉末未显著改变巧克力的L、a、b、h、C或WI值(p>0.05)，而游离SE和CAF的添加使b值和色度(C)显著增加，因藏花素色素自由扩散。包埋系统通过壁材屏蔽视觉变化，保持颜色稳定性。

3.3.2. 熔化特性

所有样品的T_onset、T_peak、T_end和ΔH无显著差异，表明添加物未影响脂肪结晶行为或多晶型现象，归因于IN和MD与巧克力配方的兼容性。

3.3.3. 流变学和质构特性

Casson屈服应力(6.40Pa)和粘度(2.45Pa·s)无显著变化，因包埋材料与巧克力原有膨化剂成分一致。硬度和脆度同样未受影响，表明基质结构完整性得以保持。

3.3.4. 巧克力中生物活性化合物的稳定性

游离SE加工后藏花素损失38.71%，而共包埋系统仅损失13.71%，凸显封装对热敏感化合物的保护效能。

3.3.5. 巧克力的感官分析

亮度、硬度和熔化性无显著变化，但颜色、砂质感、藏花醛香气和苦味受强化影响显著(p<0.05)。共包埋粉末增加了砂质感（4.77分），因喷雾干燥颗粒的尺寸和分布，但仍处于可接受范围内。

3.3.6. 未来方向与工业相关性

该共包埋系统有望扩展到其他生物活性化合物，但双重包埋工艺的资源密集性可能增加生产成本。未来需进行技术经济评估、规模化工艺优化和长期储存稳定性研究，以推动商业化应用。

研究结论表明，通过复合凝聚和喷雾干燥的双重包埋技术，成功实现了SE和CAF的高效包埋和靶向释放，显著增强了藏花素的热稳定性和氧化稳定性，同时保持了巧克力的关键理化、流变和感官属性。该方法不仅为功能性巧克力的开发提供了有效策略，还体现了现代封装技术与传统医学原则的结合。然而，为进一步提升产品质量，仍需通过工艺优化减少砂质感，并通过体内研究验证生物利用度和功能性相互作用。总体而言，这项工作为食品和营养行业创新提供了重要技术支持，有望促进高附加值功能食品的商业化发展。