氧化高熵合金增强的2024Al合金：异质结构通过核壳结构及原位纳米面心立方（FCC）相增强界面强度

《Materials Characterization》：Oxidized high-entropy alloy reinforced 2024Al alloy: Heterogeneous structure enhances interfacial strength via core-shell structure and in situ nano-FCC phase

高熵合金表面氧化与纳米析出相协同增强Al基复合材料力学性能研究。通过两步热处理在AlCoCrFeNi粉末表面构建氧化层与FCC纳米相复合结构，利用SPS烧结形成异质界面核心壳组织，使Al基复合材料的抗拉强度达321.6 MPa（提升14.1%），延伸率6.9%（提升13.1%），并有效抑制裂纹扩展。

　　本研究聚焦于高熵合金（HEA）增强铝基复合材料的结构设计与性能优化。传统上，金属基复合材料的增强相主要包括陶瓷、碳基材料和金属，其中陶瓷增强相如Al?O?、SiC和AlN因其高硬度、高强度和优异的耐磨性被广泛使用。然而，陶瓷增强相存在与铝基体润湿性差的问题，这通常导致界面结合不充分，进而影响复合材料的整体机械性能。相比之下，金属增强相，特别是高熵合金，因其良好的强度、疲劳性能和可调控的微观结构，为提升复合材料的性能提供了新的可能性。

高熵合金作为一种新型材料，自21世纪以来成为研究热点。其独特的成分组合赋予了其优异的力学性能、耐腐蚀性和低密度，使其在铝基复合材料中的应用前景广阔。然而，高熵合金增强相在铝基体中的界面行为仍然是一个关键挑战。如何在保持高熵合金优异性能的同时，优化其与铝基体的界面结构，从而实现强度与延展性的协同提升，是本研究关注的核心问题。

本研究提出了一种两步热处理工艺，用于调控高熵合金增强相的微观结构，并进一步优化其与铝基体的界面特性。首先，通过在氩气气氛下高温退火，引入FCC相，随后在空气中进行可控氧化，形成表面氧掺杂的结构。这一过程不仅实现了高熵合金微观结构的双相调控，还促进了氧化层的形成，从而增强了复合材料的界面结合能力。通过等离子体烧结（SPS）工艺，复合材料在高温高压下实现致密化，同时在界面处发生原位反应，形成异质的核壳结构。该结构能够有效调节应力梯度，实现应力分布的均匀化，并抑制裂纹的扩展，从而提升复合材料的力学性能。

在实验过程中，我们采用2024Al合金粉末作为基体材料，其平均粒径为10微米。高熵合金粉末则选用AlCoCrFeNi，平均直径为9微米。通过不同的热处理条件，我们成功诱导出FCC和σ相，同时在氧化处理过程中形成表面氧掺杂的结构。XRD分析表明，原始高熵合金粉末呈现单一的BCC结构，而在800°C退火后，BCC相的衍射强度减弱，FCC相的衍射峰出现，表明发生了部分相变。当温度进一步升高至900°C时，σ相才开始出现。随后在空气中进行氧化处理，形成了具有双相结构的(A+O)HEA。

在烧结过程中，通过等离子体诱导的局部电阻加热，实现了复合材料界面的强化。烧结初期，(A+O)HEA与2024Al之间的界面结构显示出纳米尺度的氧化层，该氧化层在烧结过程中发生断裂，从而促进Al??(CoFeNi)?的形成。与此同时，σ相经历了共析分解，由于氧的亲和力，Cr元素聚集形成Cr富集区。这些现象表明，通过控制热处理工艺和氧化条件，可以有效调控高熵合金的微观结构，从而优化其与铝基体的界面特性。

在界面形成机制方面，我们发现，通过两步热处理工艺，高熵合金粉末的微观结构发生了显著变化，形成了FCC和氧化层的双相结构。这种结构在烧结过程中能够有效促进界面结合，提高复合材料的承载能力。同时，氧化层的形成不仅改善了高熵合金与铝基体之间的润湿性，还为复合材料提供了额外的强化机制。通过SPS烧结，我们观察到纳米尺度的FCC析出相和氧诱导的Mg固溶体在氧化层中形成，这些结构对复合材料的力学性能产生了积极影响。

通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

此外，我们还对不同热处理条件下的高熵合金粉末结构进行了系统研究。XRD分析表明，随着退火温度的升高，高熵合金粉末的相组成发生了显著变化。在800°C退火后，BCC相的衍射强度减弱，FCC相的衍射峰出现，表明发生了部分相变。而在900°C退火后，σ相才开始出现。这表明，高熵合金的相变行为对热处理条件高度敏感，且存在一定的温度阈值。通过进一步的氧化处理，我们成功诱导出表面氧掺杂的结构，这不仅改善了高熵合金与铝基体之间的润湿性，还为复合材料提供了额外的强化机制。

在烧结过程中，我们观察到，纳米尺度的FCC析出相和氧诱导的Mg固溶体在氧化层中形成，这些结构对复合材料的性能提升起到了重要作用。通过SPS烧结，我们成功实现了复合材料的致密化，并在界面处形成了异质的核壳结构。该结构能够有效调节应力梯度，实现应力分布的均匀化，并抑制裂纹的扩展，从而提升复合材料的力学性能。此外，我们还发现，氧化层和σ相的分布对复合材料的界面行为产生了显著影响，进一步验证了通过调控界面结构来优化复合材料性能的有效性。

在研究过程中，我们还对不同热处理条件下的高熵合金粉末进行了系统分析。通过XRD和SEM等手段，我们观察到，随着退火温度的升高，高熵合金粉末的相组成发生了显著变化。在800°C退火后，BCC相的衍射强度减弱，FCC相的衍射峰出现，表明发生了部分相变。而在900°C退火后，σ相才开始出现。这表明，高熵合金的相变行为对热处理条件高度敏感，且存在一定的温度阈值。通过进一步的氧化处理，我们成功诱导出表面氧掺杂的结构，这不仅改善了高熵合金与铝基体之间的润湿性，还为复合材料提供了额外的强化机制。

在烧结过程中，我们观察到，纳米尺度的FCC析出相和氧诱导的Mg固溶体在氧化层中形成，这些结构对复合材料的性能提升起到了重要作用。通过SPS烧结，我们成功实现了复合材料的致密化，并在界面处形成了异质的核壳结构。该结构能够有效调节应力梯度，实现应力分布的均匀化，并抑制裂纹的扩展，从而提升复合材料的力学性能。此外，我们还发现，氧化层和σ相的分布对复合材料的界面行为产生了显著影响，进一步验证了通过调控界面结构来优化复合材料性能的有效性。

在研究过程中，我们还对不同热处理条件下的高熵合金粉末进行了系统分析。通过XRD和SEM等手段，我们观察到，随着退火温度的升高，高熵合金粉末的相组成发生了显著变化。在800°C退火后，BCC相的衍射强度减弱，FCC相的衍射峰出现，表明发生了部分相变。而在900°C退火后，σ相才开始出现。这表明，高熵合金的相变行为对热处理条件高度敏感，且存在一定的温度阈值。通过进一步的氧化处理，我们成功诱导出表面氧掺杂的结构，这不仅改善了高熵合金与铝基体之间的润湿性，还为复合材料提供了额外的强化机制。

通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

此外，我们还对不同热处理条件下的高熵合金粉末进行了系统分析。通过XRD和SEM等手段，我们观察到，随着退火温度的升高，高熵合金粉末的相组成发生了显著变化。在800°C退火后，BCC相的衍射强度减弱，FCC相的衍射峰出现，表明发生了部分相变。而在900°C退火后，σ相才开始出现。这表明，高熵合金的相变行为对热处理条件高度敏感，且存在一定的温度阈值。通过进一步的氧化处理，我们成功诱导出表面氧掺杂的结构，这不仅改善了高熵合金与铝基体之间的润湿性，还为复合材料提供了额外的强化机制。

通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

在研究过程中，我们还对不同热处理条件下的高熵合金粉末进行了系统分析。通过XRD和SEM等手段，我们观察到，随着退火温度的升高，高熵合金粉末的相组成发生了显著变化。在800°C退火后，BCC相的衍射强度减弱，FCC相的衍射峰出现，表明发生了部分相变。而在900°C退火后，σ相才开始出现。这表明，高熵合金的相变行为对热处理条件高度敏感，且存在一定的温度阈值。通过进一步的氧化处理，我们成功诱导出表面氧掺杂的结构，这不仅改善了高熵合金与铝基体之间的润湿性，还为复合材料提供了额外的强化机制。

通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

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通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

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通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

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通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

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通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

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通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

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通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

在研究过程中，我们还对不同热处理条件下的高熵合金粉末进行了系统分析。通过XRD和SEM等手段，我们观察到，随着退火温度的升高，高熵合金粉末的微观结构发生了显著变化。在800°C退火后，BCC相的衍射强度减弱，FCC相的衍射峰出现，表明发生了部分相变。而在900°C退火后，σ相才开始出现。这表明，高熵合金的相变行为对热处理条件高度敏感，且存在一定的温度阈值。通过进一步的氧化处理，我们成功诱导出表面氧掺杂的结构，这不仅改善了高熵合金与铝基体之间的润湿性，还为复合材料提供了额外的强化机制。

通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

在研究过程中，我们还对不同热处理条件下的高熵合金粉末进行了系统分析。通过XRD和SEM等手段，我们观察到，随着退火温度的升高，高熵合金粉末的微观结构发生了显著变化。在800°C退火后，BCC相的衍射强度减弱，FCC相的衍射峰出现，表明发生了部分相变。而在900°C退火后，σ相才开始出现。这表明，高熵合金的相变行为对热处理条件高度敏感，且存在一定的温度阈值。通过进一步的氧化处理，我们成功诱导出表面氧掺杂的结构，这不仅改善了高熵合金与铝基体之间的润湿性，还为复合材料提供了额外的强化机制。

通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

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通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

在研究过程中，我们还对不同热处理条件下的高熵合金粉末进行了系统分析。通过XRD和SEM等手段，我们观察到，随着退火温度的升高，高熵合金粉末的微观结构发生了显著变化。在800°C退火后，BCC相的衍射强度减弱，FCC相的衍射峰出现，表明发生了部分相变。而在900°C退火后，σ相才开始出现。这表明，高熵合金的相变行为对热处理条件高度敏感，且存在一定的温度阈值。通过进一步的氧化处理，我们成功诱导出表面氧掺杂的结构，这不仅改善了高熵合金与铝基体之间的润湿性，还为复合材料提供了额外的强化机制。

通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

在研究过程中，我们还对不同热处理条件下的高熵合金粉末进行了系统分析。通过XRD和SEM等手段，我们观察到，随着退火温度的升高，高熵合金粉末的微观结构发生了显著变化。在800°C退火后，BCC相的衍射强度减弱，FCC相的衍射峰出现，表明发生了部分相变。而在900°C退火后，σ相才开始出现。这表明，高熵合金的相变行为对热处理条件高度敏感，且存在一定的温度阈值。通过进一步的氧化处理，我们成功诱导出表面氧掺杂的结构，这不仅改善了高熵合金与铝基体之间的润湿性，还为复合材料提供了额外的强化机制。

通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

在研究过程中，我们还对不同热处理条件下的高熵合金粉末进行了系统分析。通过XRD和SEM等手段，我们观察到，随着退火温度的升高，高熵合金粉末的微观结构发生了显著变化。在800°C退火后，BCC相的衍射强度减弱，FCC相的衍射峰出现，表明发生了部分相变。而在900°C退火后，σ相才开始出现。这表明，高熵合金的相变行为对热处理条件高度敏感，且存在一定的温度阈值。通过进一步的氧化处理，我们成功诱导出表面氧掺杂的结构，这不仅改善了高熵合金与铝基体之间的润湿性，还为复合材料提供了额外的强化机制。

通过实验测试，我们发现，(A+O)HEA/Al复合材料表现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为321.6 MPa、189.5 MPa和6.9%，分别比未处理的HEA/Al复合材料提升了14.1%、16.8%和13.1%。这些数据表明，通过两步热处理工艺调控高熵合金的微观结构，可以显著提升复合材料的综合性能。同时，我们还发现，氧化层和σ相在界面处的分布对复合材料的应力梯度调节起到了关键作用，从而实现了应力分布的均匀化，并有效抑制了裂纹的扩展。

在研究过程中，我们还对不同热处理条件下的高熵合金粉末进行了系统分析。通过XRD和SEM等手段，我们观察到，随着退火温度的升高，高熵合金粉末的微观结构发生了显著变化。在800°C退火后，BCC相的衍射强度减弱，FCC相的衍射峰出现，表明发生了部分相变。而在900°C退火后，σ相才开始出现。这表明，高熵合金的相变行为对热处理条件高度敏感，且存在一定的温度阈值。通过进一步的氧化处理，我们成功诱导出表面氧掺杂的结构，这不仅改善了高熵合金与铝基体之间的润湿性，还为复合材料提供了额外的强化机制。

通过实验