L-PBF（激光粉末床熔化）制造的GH4169合金在高温下的各向异性拉伸变形：原位扫描电子显微镜-能谱仪（SEM-EBSD）和X射线断层扫描（X-ray tomography）研究

《Materials Science and Engineering: A》：High-temperature anisotropic tensile deformation of L-PBF manufactured GH4169 alloys: In situ SEM-EBSD and X-ray tomography

激光粉末床融合GH4169超合金高温拉伸行为与缺陷演化机制研究。采用同步辐射X射线三维成像和原位SEM-EBSD技术，揭示650℃横向拉伸（HT）与纵向拉伸（VT）力学性能差异源于位错密度（HT 2.4×101? m?2 vs VT 1.2×101? m?2）和平均位错自由路径（HT 0.12μm vs VT 0.18μm），同时发现加载过程中缺陷与微结构相互耦合作用，导致HT试样的承载能力提升7.86%但塑性损失达69.23%。

　　这项研究聚焦于激光粉末床熔融（L-PBF）工艺制造的GH4169高温合金的力学性能，特别是在高温条件下的各向异性行为。GH4169是一种沉淀硬化镍铁基合金，其组成与Inconel 718相似，广泛应用于航空发动机的高温部件。由于其优异的高温性能，包括抗疲劳、抗氧化和抗腐蚀能力，以及在高温下仍保持较高的屈服强度，GH4169在工业领域具有重要的应用价值。然而，传统制造方法如铸造和锻造在生产复杂几何形状的GH4169部件时面临诸多挑战，包括高温熔点、较差的可加工性、较长的生产周期和高昂的成本。因此，L-PBF技术因其能够实现近净成形、缩短生产周期、提高材料利用率和保证尺寸精度，成为解决这一问题的优选方案。

L-PBF工艺涉及复杂的热循环过程，包括定向热传递、快速凝固和重复熔化。这些过程会导致材料内部出现高温梯度和冷却速率，从而引发晶粒定向生长、元素偏析、孔隙缺陷以及次生相的形成。这些现象最终导致材料的微观结构和缺陷呈现各向异性，进一步影响其力学性能。这种各向异性在高温下尤为明显，成为L-PBF工艺制备GH4169合金在工业应用中的主要限制因素。因此，明确微观结构、缺陷与力学性能之间的关系，对于提升该合金的性能并推动其在航空航天和能源领域的应用具有重要意义。

在现有研究中，许多学者已经关注了L-PBF GH4169合金的微观结构对力学性能的影响。例如，Ni等人研究了L-PBF IN718在室温下的微观结构和力学各向异性，认为其横向强度的增强与纤维状柱状晶结构有关。然而，这些研究并未涉及温度对拉伸行为的影响。Zhang等人通过断裂表面分析，展示了L-PBF IN718在高温下的力学性能具有显著的温度敏感性。Rezaei等人结合扫描电子显微镜（SEM）和电子背散射衍射（EBSD）分析，揭示了L-PBF IN718中<001>晶向的微观结构各向异性，这种各向异性不仅影响材料在室温下的力学性能，还决定了其在高温下的断裂机制。Guo等人通过SEM分析，区分了L-PBF IN718中由于电子束能量密度导致的熔合不足孔隙、气体孔隙和收缩孔隙，但未能揭示这些孔隙的三维几何形状和空间分布。

此外，Wang等人通过实验室X射线计算机断层扫描（XCT）观察到L-PBF IN718中熔合不足和匙孔缺陷通常垂直于构建方向分布，并统计量化了这些缺陷的平均球形度和尺寸。然而，关于在服务载荷作用下内部缺陷的三维演化仍缺乏深入研究。同步辐射X射线源是指由相对论电子在中心加速度轨道上运动时发出的高强度电磁波，这种技术在与原位测试平台结合后，能够实现材料内部缺陷的非破坏性三维可视化，为研究原位条件下缺陷的三维演化提供了新的可能性。Sangid等人通过同步辐射X射线微计算机断层扫描（μXSCT）技术，研究了热处理IN718（包括均匀化、固溶处理和时效处理）中的孔隙演化，表明高温等静压处理能有效减少大孔隙的形成，且表面样品的孔隙率高于体材料。Kafka等人利用原位X射线计算机断层扫描技术，结合定制的加载装置，研究了定向能量沉积（DED）制造的IN718在室温拉伸过程中孔隙沿加载轴方向的伸长和垂直方向的收缩。Hu等人通过同步辐射X射线微计算机断层扫描技术，重建了IN716在原位拉伸测试中的三维缺陷形态，发现随着载荷增加，孔隙主导的裂纹行为更加显著。

在本研究中，我们开发了一种与上海光源（SSRF）兼容的高温原位拉伸测试设备，成功地在650℃条件下对L-PBF GH4169合金样品进行了原位拉伸研究。通过该设备，我们能够观察到材料在高温下的各向异性行为，包括拉伸强度、延伸率和加工硬化能力的变化。此外，我们还结合同步辐射X射线三维成像技术和原位SEM-EBSD技术，对材料的缺陷演化和微观结构变化进行了系统研究。研究结果表明，GH4169合金在高温下的拉伸性能具有显著的温度敏感性，无论构建方向如何，都表现出中间温度脆化现象。同时，材料的力学性能呈现出明显的各向异性：水平拉伸（HT）样品在拉伸强度方面表现出更高的承载能力，其承载能力在室温下比垂直拉伸（VT）样品高出7.86%，而在650℃下则高出3.04%。然而，HT样品的变形能力较低，其变形能力在室温下比VT样品低13.90%，而在650℃下则低69.23%。这种行为可以归因于HT样品中位错密度更高、位错平均自由路径更短，从而导致其在高温下的变形能力降低。

通过对未加载样品的三维断层扫描，我们发现材料中的固有孔隙是各向同性的。然而，在原位拉伸过程中，材料内部的固有孔隙和新形成的孔隙均表现出明显的各向异性。结合原位SEM-EBSD观察，我们发现新形成的孔隙主要来源于由于微观结构异质性导致的应变不兼容性，如三重晶界或碳化物与基体之间的界面。这些结果表明，在机械加载过程中，孔隙和微观结构并不是独立的特征，而是相互作用并彼此影响。因此，理解这些相互作用对于优化材料的性能和提高其在高温环境下的可靠性至关重要。

本研究通过多尺度原位表征方法，结合标准拉伸测试、同步辐射X射线成像拉伸测试和原位SEM-EBSD拉伸测试，系统研究了L-PBF GH4169合金在室温和650℃下的断裂和各向异性机制。研究过程中，我们首先对室温和650℃下的拉伸性能进行了标准测试，随后利用自主研发的高温原位拉伸测试设备，对构建方向平行和垂直的样品进行了原位拉伸测试。通过同步辐射X射线三维成像技术和原位SEM-EBSD技术的结合，我们成功地对材料的缺陷演化和微观结构变化进行了详细分析，揭示了其在高温下的断裂机制。研究结果表明，GH4169合金在高温下的拉伸性能具有显著的温度敏感性，无论构建方向如何，都表现出中间温度脆化现象。同时，材料的力学性能呈现出明显的各向异性：水平拉伸样品在拉伸强度方面表现出更高的承载能力，其承载能力在室温下比垂直拉伸样品高出7.86%，而在650℃下则高出3.04%。然而，水平拉伸样品的变形能力较低，其变形能力在室温下比垂直拉伸样品低13.90%，而在650℃下则低69.23%。这种行为可以归因于水平拉伸样品中位错密度更高、位错平均自由路径更短，从而导致其在高温下的变形能力降低。

通过三维断层扫描技术对未加载样品的分析，我们发现材料中的固有孔隙是各向同性的。然而，在原位拉伸过程中，材料内部的固有孔隙和新形成的孔隙均表现出明显的各向异性。结合原位SEM-EBSD观察，我们发现新形成的孔隙主要来源于由于微观结构异质性导致的应变不兼容性，如三重晶界或碳化物与基体之间的界面。这些结果表明，在机械加载过程中，孔隙和微观结构并不是独立的特征，而是相互作用并彼此影响。因此，理解这些相互作用对于优化材料的性能和提高其在高温环境下的可靠性至关重要。

本研究的结果不仅为GH4169合金在高温下的断裂机制提供了新的见解，也为工业应用中材料性能的优化提供了理论依据。通过原位表征技术，我们能够更全面地理解材料在高温下的拉伸断裂和失效机制，从而为改进L-PBF工艺参数和提升合金性能提供指导。同时，本研究也为未来研究其他高温合金的高温性能和缺陷演化提供了方法论支持。在实际应用中，理解这些机制对于确保材料在极端条件下的可靠性和安全性具有重要意义，特别是在航空航天和能源等关键领域。因此，本研究不仅在理论层面具有重要意义，也在工程应用层面具有广泛的实践价值。