层间铣削对激光直射能量沉积法制备的316L不锈钢微观结构和力学性能的影响

《Materials Science and Engineering: A》：Effect of interlayer milling on microstructure and mechanical properties 316L stainless steel fabricated during laser direct energy deposition

NiTi形状记忆合金激光粉末床熔融制备工艺参数对微观结构、晶体织构及应力诱导马氏体相变行为的影响研究。通过低功率/低速度（Sample I）和高功率/高速度（Sample II）两种参数组合的对比实验，发现Sample I在拉伸时延展性更优且相变速率更高，而Sample II具有更强的?001?纤维织构和更低缺陷密度。

　　这项研究重点探讨了通过激光粉末床熔融（LPBF）工艺制造的NiTi形状记忆合金的微观结构演变、晶体学织构发展以及应力诱导马氏体转变（SIMT）行为。研究采用了两种不同的加工条件，通过原位同步辐射高能X射线衍射（HE-XRD）和电子背散射衍射（EBSD）技术进行分析。第一种条件是低激光功率与低扫描速度（样品I），第二种是较高激光功率与高扫描速度（样品Ⅱ）。两种加工条件均旨在达到相同的体积能量密度（VED），以确保在相同能量输入下对材料性能的影响可以被系统地比较。

样品I表现出更随机取向且更粗大的晶粒，同时伴随着较高的孔隙率。相比之下，样品Ⅱ则在奥氏体相中形成了强烈的?001?纤维织构，沿着构建方向排列，并且观察到缺陷密度有所降低。在原位HE-XRD拉伸实验中，加载方向（LD）平行于水平方向（即构建方向）的情况下，样品I表现出更高的延展性、更平坦的SIMT平台以及更快的马氏体转变速率。在两种LPBF样品中，随着变形的进行，取向的马氏体晶粒之间出现了显著的晶粒间相互作用，这通过观察到的[111]//LD马氏体晶粒的负晶格应变得到了验证。这些发现为优化LPBF参数以调控NiTi形状记忆合金的功能特性提供了关键的指导。

NiTi形状记忆合金因其优异的超弹性和形状记忆效应，在生物医学植入物和工业领域得到了广泛应用。这些特性来源于奥氏体（B2）与马氏体（B19’）之间的可逆非扩散相变。随着NiTi应用场景的日益复杂，传统的制造工艺（如铸造、锻造）在生产NiTi组件时面临显著的挑战和几何限制。由于材料本身的特性以及加工约束，这些组件在加工过程中经常出现表面质量下降、尺寸不一致和工具磨损加剧等问题。这些限制促使了对创新制造方法的研究。

增材制造（AM）技术提供了更高的设计自由度，并能够制造传统工艺难以实现或成本较高的复杂结构。LPBF作为典型的AM技术，通过逐层熔化金属粉末来制造复杂的三维结构，其微观结构和机械性能与传统加工的NiTi合金有所不同。一些通过LPBF打印的NiTi合金表现出更高的位错密度和残余应力，更好的压缩抗拉强度，但拉伸断裂应变有所下降，并且没有明显的Lüders带变形行为。大量研究已经针对不同打印参数组合（在保持相同能量密度的前提下）对材料的微观结构、相变行为和机械性能的影响进行了深入探讨。例如，Xu等人发现，在相同能量密度下，不同参数组合对NiTi合金的机械性能和相变温度有显著影响。值得注意的是，样品的质量和孔隙的存在明显受到激光功率和扫描速度的影响。

Ren等人研究了在相同能量密度下，不同激光功率和扫描速度对NiTi合金的影响。他们发现，当能量密度保持不变时，较高的激光功率会导致熔池最大温度的升高，而较高的扫描速度会缩短熔池温度超过 nickel 沸点所需的时间间隔。同时，他们还观察到，在较高的扫描速度下，镍的蒸发损失更加显著，热阈值能量有所下降，并且?001?织构得到了增强。这些研究揭示了激光功率和扫描速度在控制NiTi合金的微观结构和相变行为方面的重要性。

尽管已有大量研究致力于建立LPBF制造的NiTi合金的工艺-微观结构-性能关系，但在相同体积能量密度水平下，不同能量输入条件对NiTi合金的微观结构和机械特性的影响仍然存在知识空白。特别是，较高功率/较高速度与较低功率/较低速度加工条件对打印缺陷和SIMT动力学的差异影响尚不明确。这一限制阻碍了通过LPBF制造的NiTi组件的功能性能的有效调控。

本研究设计了实验，旨在（i）表征LPBF加工参数对晶体学和微观结构特征的影响，以及（ii）在不同能量输入条件下建立SIMT动力学与机械响应之间的定量关系。采用的两种参数组合分别是低功率/低速度（用于样品I）和高功率/高速度（用于样品Ⅱ），以制造多晶NiTi形状记忆合金。通过将同步辐射高能X射线衍射（HE-XRD）与原位单轴拉伸测试相结合，系统地研究了在两种打印参数组合下，LPBF制造的NiTi合金的变形行为和SIMT特征。实验结果为增材制造的NiTi形状记忆合金提供了基本的微观结构和功能性能优化见解。

研究采用的NiTi合金粉末是一种商业化的球形近等原子比Ti-50.8 at.% Ni合金粉末，由Avi Metal Powder Metallurgy Technology Co., Ltd.（中国西安）通过电极感应熔化气体雾化（EIGA）技术制造。图1a和图1b展示了用于打印的高质量气体雾化粉末的扫描电子显微镜（SEM）图像，这些粉末具有良好的球形度和光滑表面。图1d的插入能谱确认了粉末主要由钛和镍组成，且不含其他杂质。

在LPBF过程中，样品的微观结构和孔隙率得到了详细分析。如图3所示，样品Ⅱ在较高激光功率和扫描速度下制造，其孔隙率明显低于样品I。样品Ⅱ中的孔隙尺寸也略小于样品I。缺陷密度的差异主要由两个因素引起：（i）在低功率/低扫描速度组合下，能量输入不足导致粉末熔化不完全，以及（ii）在较高扫描速度下，熔池冷却速率加快，从而减少缺陷的形成。此外，较高的扫描速度还导致了更精细的晶粒结构，而较低的扫描速度则更有利于形成粗大的柱状晶粒。

在样品Ⅱ中，由于较高的激光功率和扫描速度，形成了强烈的?001?织构，沿着构建方向排列。这种织构的形成与熔池的冷却速率和能量输入密切相关。在样品I中，由于较低的功率和速度，晶粒取向更加随机，晶粒尺寸较大，同时孔隙率较高。这些差异在拉伸测试中得到了体现，样品I表现出更高的延展性，而样品Ⅱ则显示出更优异的强度性能。同时，样品I的SIMT平台更加平坦，说明其马氏体转变过程更加均匀，而样品Ⅱ的SIMT平台则较为陡峭，表明其转变过程存在一定的不均匀性。

在两种加工条件下，样品的晶粒间相互作用也有所不同。在样品I中，由于晶粒取向较为随机，晶粒之间的相互作用相对较弱，这可能影响其整体的机械性能。而在样品Ⅱ中，由于形成了强烈的?001?织构，晶粒之间的相互作用更为显著，这有助于提高材料的强度和稳定性。此外，在拉伸过程中，样品Ⅱ的晶粒间相互作用导致了更明显的晶格应变，这可能是由于其较高的组织密度和更均匀的晶粒排列所致。

在讨论部分，研究指出LPBF参数的选择在制造NiTi合金时需要进行关键的权衡。较高的激光功率和扫描速度虽然能够增强材料的各向异性并细化晶粒结构，但可能会导致材料的表面质量下降和孔隙率增加。相反，较低的激光功率和扫描速度虽然能够提高材料的机械性能，但可能影响其微观结构的均匀性。值得注意的是，尽管两种加工条件都能产生相近的马氏体转变温度，但它们形成的微观结构和晶体学织构存在显著差异，这可能影响其整体的功能性能。

研究还指出，在相同体积能量密度水平下，不同能量输入条件对NiTi合金的微观结构和机械特性的影响仍然存在知识空白。特别是，较高功率/较高速度与较低功率/较低速度加工条件对打印缺陷和SIMT动力学的差异影响尚不明确。这一限制阻碍了通过LPBF制造的NiTi组件的功能性能的有效调控。因此，有必要进一步研究不同参数组合对材料性能的影响，以优化LPBF工艺参数，提高NiTi形状记忆合金的综合性能。

研究通过原位HE-XRD和EBSD技术对样品进行了深入分析，揭示了不同加工条件对材料微观结构和相变行为的影响。样品Ⅱ在较高激光功率和扫描速度下制造，其孔隙率较低，晶粒尺寸较细，并且形成了强烈的?001?织构。这些特征在拉伸测试中得到了验证，样品Ⅱ表现出更高的强度和更稳定的变形行为。相比之下，样品I在较低功率和速度下制造，其孔隙率较高，晶粒尺寸较大，且晶粒取向较为随机，这导致了其在拉伸过程中表现出更高的延展性，但强度有所下降。

此外，研究还发现，在两种加工条件下，样品的SIMT行为存在显著差异。样品Ⅱ的SIMT平台更陡峭，说明其马氏体转变过程更加迅速，而样品I的SIMT平台更平坦，表明其转变过程更加均匀。这种差异可能与样品的晶粒取向和缺陷密度有关。在样品Ⅱ中，由于形成了强烈的?001?织构，晶粒之间的相互作用更为显著，这有助于提高SIMT的效率。而在样品I中，由于晶粒取向较为随机，SIMT的效率可能受到一定影响。

研究还指出，在相同体积能量密度水平下的不同能量输入条件对NiTi合金的微观结构和机械特性的影响仍需进一步研究。特别是在拉伸测试中，样品I表现出更高的延展性，而样品Ⅱ则表现出更优异的强度性能。这种差异可能与样品的晶粒结构和晶体学织构有关。因此，有必要进一步探索不同参数组合对材料性能的影响，以优化LPBF工艺参数，提高NiTi形状记忆合金的综合性能。

本研究的实验结果为增材制造的NiTi形状记忆合金提供了重要的微观结构和功能性能优化指导。通过系统地分析不同加工条件对材料的影响，研究揭示了如何通过调整LPBF参数来调控NiTi合金的微观结构和相变行为。这不仅有助于提高材料的机械性能，还能改善其功能特性，如形状记忆效应和超弹性。因此，本研究为未来在增材制造领域进一步优化NiTi合金的性能提供了重要的理论基础和实践指导。