综述：微波辅助萃取在绿色化学中的优化、协同方法及应用的最新进展

本综述系统阐述了微波辅助萃取（MAE）作为绿色高效提取技术的核心优势，包括其通过体积加热机制显著缩短提取时间、降低溶剂消耗，并详细探讨了与超声波、低共熔溶剂（DES）的协同策略及人工智能优化模型的应用前景，为天然产物提取领域提供了关键理论支撑和技术方向。

　　

2.1. 引言

全球对可持续工业实践的迫切需求正推动绿色提取技术的快速发展。传统方法如索氏提取（SE）、浸渍和水蒸馏存在效率低、溶剂用量大、能耗高及热敏性生物活性化合物降解风险等问题。微波辅助萃取（MAE）凭借其体积加热特性，通过微波能量与样品中极性分子（如水）的直接相互作用，实现快速、高效、选择性的化合物回收。MAE的核心优势体现在提取时间大幅缩短（从数小时减少至几分钟）、溶剂用量降低50–80%、能量效率提升，并能获得更高提取率和更好的生物活性保留。

2.2. MAE优化策略

优化MAE参数是最大化目标化合物得率和纯度的关键步骤。研究普遍采用响应面法（RSM）等实验设计，精细调控微波功率、时间、温度、溶剂类型与浓度、料液比等变量。例如，Cavallero等强调料液比优化在提升大麻籽和小麦麸皮生物活性化合物提取效率中的作用；Bhatnagar等通过优化微藻蛋白提取条件，成功将蛋白回收率提高至63.83%；Aparamarta等利用全因子设计（FFD）优化棕榈油精炼，获得高纯度甘油三酯（TAG）和低游离脂肪酸（FFA）含量。

多糖和复杂生物分子的提取同样受益于MAE优化。Hui等报道MAE使Herba Patriniae多糖（HPP）得率较热水提取提高487.85%；Hu等优化Trichosanthes kirilowii种子多糖（TKMSP）提取，所得组分显示免疫抑制活性；Wani和Patidar通过间歇MAE从柠檬皮中获得47.3%的高产率果胶。

多酚和抗氧化剂是MAE优化的常见目标。Hussein等针对沙漠松露优化乙醇-水混合物极性和微波功率，获得高酚醛和黄酮含量；Singh等优化Piper betle叶提取，得率达8.92%；Latif等通过RSM优化白蘑菇多酚提取条件。此外，MAE还成功应用于蛋白质回收、色素提取和油脂精炼等领域，如Coutinho等通过高微波功率提升鸽豌豆蛋白分离物（PPI）的得率和功能特性。

2.2.1. 缓解MAE中的热降解

尽管MAE的快速加热和短时提取有利于大多数化合物，但高度敏感或热不稳定性生物分子（如某些维生素、酶和花青素）仍存在热降解风险。研究者通过采用较低微波功率、缩短提取时间、脉冲辐照模式以及优化溶剂-基质比例等策略，有效控制温度以保持目标化合物完整性。未来研究需开发更精确的预测模型（如结合AI），从而在设计阶段规避降解风险。

2.3. 协同与可持续MAE方法

为提升绿色性和效率，MAE常与其他先进技术或环保溶剂结合使用。超声-微波辅助萃取（UMAE）同时利用微波的热效应和超声波的机械效应，显著改善细胞破碎和传质效率，如Cavallero等比较MAE、UAE和UMAE，证明联合方法的优势。

深共熔溶剂（DES）和天然深共熔溶剂（NADES）作为传统有机溶剂的可持续替代品，与MAE结合展现出高选择性。Cafeo等使用MAE-DES从柑橘香膏中选择性提取氧脂素羟基化合物（OHCs）；Jalalzaei等利用MAE-NADES从胡萝卜中提取生物活性化合物，显示高抗氧化活性；Zhang等通过MAE-NADES系统高效提取花生壳中的木犀草素。

离子液体（IL）也用于增强MAE，如Cao等开发的离子液体微波辅助萃取（ILMAE）显著提高木瓜叶多酚提取效率和得率。其他创新组合包括脉冲电场（PEF）与MAE联用提升果胶提取功能特性，以及表面活性剂基MAE实现高效提取且溶剂可回收。

2.4. MAE的比较性能

大量研究将MAE与传统方法（如SE、热水提取）及其他现代技术（如UAE）进行比较，一致表明MAE在缩短时间、减少溶剂、提高得率和改善提取物质量方面具有明确优势。例如，Akhtar等显示MAE在4分钟内完成茴香 phytochemicals提取，而SE和冷浸渍分别需20和24小时；Liu等证明MAE是提取Cinnamomum camphora叶中原花青素（PCs）最高效的方法；Silva等从百香果籽渣中提取白皮杉醇，MAE得率是SE的两倍且时间减半。

在脂质提取中，Alpural等发现MAE较UAE更能提高多不饱和脂肪酸（PUFA）质量；Aparamarta等比较MAE与批次溶剂萃取（BSE）对Calophyllum inophyllum油的精炼效果，显示联合方法可生产符合国际标准的生物柴油。溶剂选择也影响比较结果，如Ganorkar等虽见UAE提供更高莽草酸（SA）得率，但MAE将提取时间减少96%，降低能耗和环境 impact。

2.5. 应用特定提取与产品表征

MAE广泛应用于蛋白质、脂质、多糖、色素和生物活性分子等的定向回收，并伴随详细的产品特性分析。在蛋白质和多糖领域，Bhatnagar等从微藻中提取蛋白质用于食品强化；Bahndral等从蘑菇废料中提取高脱乙酰度和结晶度的壳聚糖；Yang等从黑醋栗中提取的酸性多糖（MBP）显示热稳定性和降血糖活性。

脂质和油类提取中，Aparamarta等精炼棕榈油获得高TAG纯度；De la Fuente等从鲑鱼副产物中回收富含DHA和EPA的营养油。色素方面，Pinzon等从芒草茎中提取类黄酮染料；Herrman等强调高粱3-脱氧花青素（3-DXA）在MAE下的卓越稳定性。

生物活性化合物提取是MAE的核心应用。Cravotto等选择性提取大麻中的大麻素（CBD）和萜烯；Bener等从榛子渣中获取天然抗氧化剂；Figueroa等从鳄梨皮中最大化多酚提取，揭示其作为天然食品防腐剂的潜力；Pengdee等增强石斛酚类提取物，显示提升葡萄糖摄取活性。MAE还用于复杂工业材料如纤维素提取和煤焦油残渣的油回收。

2.6. 污染物与特定化合物分析中的MAE

MAE已成为分析化学中不可或缺的样品前处理技术，用于从复杂基质中快速高效提取目标分析物。Anil等开发MAE与LC-ICP-MS联用方法，用于食品和环境样品中汞形态（如甲基汞MeHg和无机汞）的精确测定；Lin等建立通用MAE方法用于海鲜中砷形态分析，提取效率>95%且不改变原始物种；Naccarato等采用绿色MAE协议结合SPME-GC–MS/MS定量空气中的新兴污染物（如苯并噻唑BTHs、苯并三唑BTRs）。

MAE还支持复杂混合物分析，如Ferrara等优化食品中脂肪酸甲酯（FAME）分析的MAE方法，大幅缩短时间；Fina等开发高通量MAE用于FAME的直接提取和衍生化，实现GC–MS快速灵敏分析。

2.7. MAE中的建模与预测技术

MAE过程的复杂性需要 sophisticated建模和预测技术来优化条件和预测结果。除RSM外，研究者越来越多地采用人工神经网络（ANN）和AI方法。Ramírez-Brewer等使用RSM和ANN优化芒果提取物的总酚含量（TPC）和抗氧化能力（TEAC）；Lal等比较BBD和ANN对PEF-MAE果胶提取的优化，显示ANN的更高预测精度（R²值更优）。

更先进的AI和机器学习方法正在涌现。Khajeh等探索基于AI的模型（如SVR-RSM、M5Tree）优化黑胡椒单宁提取；Jalalzaei等使用混合长短期记忆（LSTM）模型预测胡萝卜生物活性化合物提取；Azhar等整合机器学习与LSTM块优化葡甘聚糖提取。Oke等采用RSM和自适应神经模糊推理系统（ANFIS）建模，ANFIS显示更高预测性能。

然而，这些先进模型的应用受到数据稀缺和“黑箱”性质限制，未来需开发结合AI预测能力和机理理解的混合模型，以及标准化数据收集协议以支持 robust应用。

2.8. 小结

文献综述明确将MAE确立为一种强大、多功能且可持续的技术，用于从天然和工业源中回收多种有价值化合物。研究一致证明MAE在缩短时间、减少溶剂、提高得率和改善提取物质量方面优于传统方法。趋势显示从基本优化发展到更复杂、集成的 approach，包括协同MAE系统、绿色溶剂应用和先进建模。MAE在分析方法和特定工业应用中的 versatility进一步巩固其作为可持续提取基石的 status。未来创新在于通过AI和机器学习增强预测能力，同时解决数据稀缺和模型可解释性挑战，以推动稳健、可扩展的协议开发。

3. 未来研究方向

3.1. 推进协同与集成MAE系统

未来研究应超越简单 additive效应，深入理解多模态能量应用的分子机制，例如采用原位NMR或拉曼光谱等先进光谱方法。探索MAE与超临界流体萃取（SFE）或加压液体萃取（PLE）等新兴绿色技术的新颖组合，可实现对高度特定目标化合物的前所未有的选择性和效率。最终目标是开发适合工业 scale-up的连续或半连续集成MAE平台。

3.2. 扩大绿色溶剂应用

未来研究应加强新型DES/NADES和IL配方的理性设计和合成，通过系统改变氢键供体和受体来微调其极性、黏度和微波吸收特性。关键方面包括对这些绿色溶剂基MAE过程进行全面的生命周期评估（LCA），研究其可回收性、再生性和长期稳定性，以及 rigorous毒理学评估以确保产品安全。

3.3. 增强建模与AI驱动优化

未来研究应聚焦利用AI和机器学习的全部潜力，包括高级深度学习架构。开发能够从多样化、高维数据集学习的强大模型，这些数据集不仅包括实验参数，还包括内在材料特性（如孔隙率、水分含量、介电特性）甚至分子级相互作用。创建大型、标准化MAE数据库用于训练和验证这些复杂模型。重大飞跃将是开发嵌入AI的自优化MAE系统，基于在线分析反馈（如近红外光谱、拉曼光谱）实时调整提取参数。

3.4. 解决可扩展性和过程强化

尽管实验室规模成功，但MAE的工业可扩展性仍是重大挑战。未来研究必须解决与从克级实验扩展到千克或吨级生产相关的基本工程瓶颈。包括创新设计工业微波反应器以确保大体积内均匀能量分布，开发高效热回收系统和集成溶剂回收回路，以及进行技术经济可行性研究，全面比较大型MAE与已建立工业提取过程的成本效益。

3.5. 探索新颖MAE应用和产品功能

未来研究可聚焦利用MAE温和高效提取高度敏感或热不稳定性生物分子，如酶、益生菌或复杂蛋白质缀合物，其中保持生物活性至关重要。研究应更深入探讨MAE对提取大分子（如多糖、肽）结构完整性和增强生物活性的影响，使用先进分析和生物 assay。此外，MAE在循环经济中可发挥重要作用，探索其应用于 valorize日益多样化和挑战性的生物质废物流（如农业残留物、食品加工副产物、微藻生物质），将环境 liabilities转化为经济资产。

4. 结论

MAE已成为一种强大且高效的绿色技术，用于从各种基质中分离多种有价值化合物。本综述强调了MAE的显著进步和广泛适用性，证明了其在缩短提取时间、减少溶剂消耗、提高得率和改善提取物质量方面优于传统方法。趋势显示从基础实证研究向更复杂、集成方法的战略转变。最初研究专注于精细优化MAE参数以最大化效率，最近则发展到解决热降解的关键挑战，研究者现采用多目标优化来平衡高得率和敏感化合物保存。对可持续性的推动导致了协同MAE方法的发展，如UMAE和使用NADES等绿色溶剂。这些方法不仅增强提取性能，而且使MAE与绿色化学核心原则保持一致。这种 versatility超越制备应用，MAE越来越多地用于分析方法的快速样品制备和不同工业部门提取物的表征。MAE的未来正在由先进AI和机器学习模型的整合塑造。虽然这些工具提供了更精确优化和从头过程设计的重要机会，但该领域面临数据稀缺和需要更大模型可解释性的持续挑战。解决这些问题将是开发稳健、可扩展和普遍适用MAE协议的关键。总之，MAE作为现代提取科学的基石，为 valorize多样化生物质资源提供了一条环境友好、成本效益高且高度高效的途径。其持续 evolution，专注于机理理解、协同系统和先进预测建模，承诺为可持续工业实践和新型高价值产品开发做出更大贡献。