微波辅助溶液燃烧合成混合氧化物的结构反应性与合成策略：XAS/XRD原位研究及其在CO2氢化中的催化意义

本综述系统探讨了通过微波辅助溶液燃烧合成（SCS）制备的Ni-Mg-Al混合氧化物催化剂在CO2加氢反应中的构效关系。研究通过X射线吸收光谱（XAS）和X射线衍射（XRD）原位分析，揭示了氧缺陷镁铁矿相促进NiAl2O4（尖晶石）形成的作用机制，证明其通过增强表面碱性位点和金属-载体相互作用显著提升CO2甲烷化活性和选择性。该工作为绿色能源催化材料的设计提供了新思路。

　　

微波辅助混合氧化物合成

首先，将含有硝酸盐前体Ni(NO₃)₂·6H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O的溶液与特定比例尿素（100%或175%）在50°C下磁力搅拌复合40分钟。随后，将盛有溶液的Pyrex烧杯置于设定为800或1000瓦的微波反应器内。当燃烧产生的火焰消失后，关闭微波反应器并取出所得氧化物产物。

程序升温表面反应测试

程序升温表面反应（TPSR）结果如图1所示。显然，采用超化学计量尿素比例合成的两种催化剂表现出更优异的催化性能。SCS_175_800和SCS_175_1000的CO₂转化率几乎一致，表明在此情况下增加微波功率未产生显著增益（附表S2）。相比之下，传统热合成催化剂显示出不同的反应动力学特征。

结论

本文提出的微波辅助SCS方法，通过同步燃烧所有前体，是一种快速高效制备高性能CO₂甲烷化混合氧化物催化剂的策略。使用微波作为热源不仅大幅缩短合成时间，还通过降低能耗实现绿色合成。研究表明，尿素添加量是微波辅助SCS中最关键的因素，直接影响催化剂织构性质和表面反应活性。