达卡市禽肉中四环素残留的发生与风险评估：一种高灵敏度可靠分析方法开发策略

本研究针对孟加拉国达卡市禽肉中四环素类抗生素残留问题，开发了一种基于LC-MS/MS结合优化d-SPE净化的高灵敏度分析方法。研究人员通过甲醇提取和C18/GCB/PSA吸附剂组合净化技术，实现了TCs抗生素的精准检测，在40份市场样本中检出55%残留阳性（7.60–144.98 μg/kg）。该方法验证显示回收率达82.6-116.5%，LOD低至1.67-3.33 μg/kg，健康风险指数表明残留水平虽存在但风险可控。该研究为发展中国家禽肉抗生素监管提供了重要技术支撑和风险评估依据。

　　

在孟加拉国，禽肉作为动物蛋白的重要来源，占全国肉类总需求的36%和GDP的1.5-1.6%。然而禽类养殖中普遍使用四环素类抗生素（TCs）包括四环素（TC）、金霉素（CTC）、土霉素（OTC）和多西环素（DC）来防治疾病和促进生长，这种 indiscriminate 使用导致抗生素残留通过食物链进入人体，可能引发抗生素耐药性、过敏反应、维生素B缺乏以及儿童牙齿染色等健康风险。虽然国际食品法典委员会（Codex Alimentarius）和欧盟设定了禽肉中四环素的最大残留限量（MRL）（肌肉200 μg/kg，肝脏600 μg/kg），但孟加拉国市场缺乏有效监控机制，亟需建立高灵敏度、可靠的检测方法进行系统评估。

为此，研究人员在《Food Chemistry Advances》发表论文，开发了一种改进的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法，结合优化的分散固相萃取（d-SPE）净化技术，用于检测孟加拉国达卡市本地市场禽肉样品中四环素类抗生素的残留水平，并进行健康风险评估。

研究采用的主要技术方法包括：基于甲醇与甲酸、EDTA混合溶剂的提取流程，优化d-SPE净化中PSA、GCB和C18吸附剂的配比（最终确定50 mg PSA、3 mg GCB、3 mg C18），使用Agilent 1290 LC系统和三重四极杆质谱仪（ESI+模式）进行分析，矩阵匹配校准曲线评估线性，并通过加标回收（10、50、100 μg/kg三个水平）验证方法准确性。样本来自2022年5–6月达卡市多个本地市场的40份禽肉样本（包括腿肉、胸肉和肝脏各40份）。

4.1. 方法验证

方法特异性良好，空白样本中无干扰峰。矩阵匹配校准曲线线性良好（r2 ≥ 0.9900–0.9992），四环素类抗生素的回收率在82.6–116.5%之间，相对标准偏差（RSD）≤ 8.9%。检出限（LOD）为1.67–3.33 μg/kg，定量限（LOQ）为5–10 μg/kg。基质效应表现为抑制效应（ME%为-25.55%至-45.39%），但通过矩阵校准有效克服。

4.3. 实际样本分析

在120份禽肉样本（腿、胸、肝各40份）中，55%样本检出四环素残留，残留范围7.60–144.98 μg/kg。OTC是最常见的抗生素，在腿肉中检出率52.5%，胸肉中50%，肝脏中高达90%。肝脏样本残留水平显著高于肌肉组织，最高残留为DC在肝脏中达144.98 μg/kg，但所有样本均未超过MRL限值。

4.4. 健康风险评估

通过估计每日摄入量（EDI）和危害指数（HI）评估长期健康风险。最高EDI值出现在肝脏中的DC（5.48 μg/kg/天）。HI值最高为肝脏中OTC（0.015%），远低于100%的风险阈值，表明当前残留水平对消费者健康风险可忽略。

该研究成功开发并验证了一种灵敏、可靠的LC-MS/MS结合d-SPE方法，适用于禽肉中四环素抗生素残留的常规监测。优化后的样品前处理流程显著提高了回收率并降低了基质干扰。实际监测表明，达卡市场禽肉中四环素残留普遍存在，尤其肝脏中残留较高，但均未超标。健康风险评估确认当前残留水平不会对消费者构成显著健康威胁。这一研究为孟加拉国及类似发展中国家的禽肉安全监管提供了关键技术方法和风险评估依据，支持制定更严格的抗生素使用管控政策。研究局限性在于样本量较小，未来需扩大监测范围和样本量以全面评估污染状况。