胺-环氧玻璃高分子碳纤维复合材料的层间分层循环自修复性能研究及其在高性能结构材料中的应用潜力

本研究针对环氧树脂基复合材料不可回收、难修复及层间分层损伤等问题，开发了一种基于胺-环氧玻璃高分子（vitrimer）体系的自修复碳纤维增强复合材料。通过真空辅助树脂灌注（VARI）工艺制备层压板，系统评估了在不同温度（180°C和195°C）和时间（15、30和60分钟）条件下的循环修复效率。研究结果表明，在195°C下修复30分钟可获得最高61.2%的层间剪切强度（ILSS）恢复率，证实了该vitrimer体系在实现结构性自修复、延长材料寿命及推动可持续复合材料发展方面具有重要潜力。

　　

在高性能复合材料领域，环氧树脂因其优异的力学性能、热稳定性和耐化学性被广泛应用于航空航天、汽车及土木工程等重要行业。然而，传统热固性环氧树脂存在一个根本性缺陷：一旦固化便形成永久交联网络，导致材料无法回收、重塑或修复。使用寿命结束后的环氧基部件通常只能进行填埋处理，这不仅造成资源浪费，还带来严峻的环境压力。此外，这类材料在长期使用中易出现层间分层（delamination）破坏，该破坏模式源于复合材料内部的层间裂纹，会严重削弱其面内强度和刚度。

为克服上述瓶颈，自修复聚合物材料应运而生。其中，本征型自修复系统依赖于聚合物网络内部可逆的动态键合作用，如二硫键、酯键、脲键和氢键等，可实现多次修复循环。玻璃高分子（vitrimer）作为一类共价自适应网络（Covalent Adaptable Networks, CANs），自2011年由Leibler等人提出后受到广泛关注。该类材料依托于热激活的关联交换反应（如酯交换反应），能在保持网络完整性的同时实现拓扑结构重排，从而赋予材料自修复、重塑和回收再利用的能力。

在此背景下，Rabie Hayder与Slawomir Kedziora等人系统研究了一种新型胺-环氧玻璃高分子在碳纤维增强复合材料中的循环修复行为，相关成果发表在《Results in Engineering》上。该研究聚焦于层间分区的修复效能与机制，旨在推动下一代可持续、可修复高性能复合材料的发展。

研究人员采用真空辅助树脂灌注（VARI）工艺制备碳纤维/玻璃高分子复合材料层压板。使用HexTow AS4C平纹编织碳纤维布作为增强体，树脂则为卢森堡科学技术研究所（LIST）自主研发的胺-环氧玻璃高分子体系。层压板经历室温固化与阶梯式后固化工艺，以确保完全交联和玻璃高分子网络的形成。通过短梁剪切（Short Beam Shear, SBS）测试评估层间剪切强度（ILSS），并据此计算修复效率。修复实验在热压机中进行，设定两种温度（180°C与195°C）、三种保持时间（15、30和60分钟），并在恒定压力12 MPa下进行。每个修复条件均进行四次循环，以评估多次修复后的性能变化。

主要技术方法包括：使用VARI工艺制备复合材料；通过SBS测试（ASTM D2344）评估ILSS；运用热压修复技术，在不同温度和时间条件下实施层间修复；采用光学显微镜进行截面形貌观察；并依据Wool裂纹修复理论分析修复动力学行为。

3.1. 力学性能

纯玻璃高分子树脂的拉伸强度为53±2.3 MPa，杨氏模量为1.6±0.13 GPa，断裂伸长率为3.09±0.28%，表现出典型的脆性断裂特征。复合材料的弯曲性能显示，其平均弯曲强度为960±31 MPa，弯曲模量为43±1.3 GPa，破坏模式主要为底层纤维的拉伸断裂，未出现层间分层扩展。

3.2. 分层—修复循环对层间剪切性能的影响

修复后的载荷-位移曲线表明，修复效能高度依赖于温度与时间配比。195°C/30分钟条件下首次修复（IT1）效率最高，达到61.23%，而180°C/30分钟仅为46.91%。截面显微观察显示，该条件下许多微裂纹完全闭合或尺寸显著减小，表明链移动性和拓扑重排较为充分。然而，修复时间延长至60分钟后，195°C下的修复效率反而下降至39.76%，推测是因热降解或过度交联导致。较短时间修复（如15分钟）在两个温度下均表现良好，证明短期热激活即可引发有效的酯交换反应。多次循环修复后，所有条件的ILSS均呈下降趋势，说明累积损伤与局部热老化对材料性能有不可逆影响。

此外，研究人员还发现修复过程中会出现树脂流动现象，导致基体从层间区域流失，削弱纤维-基体界面应力传递能力。面积 under 曲线（AUC/L）分析进一步证实，随着修复循环次数增加，材料的平均应力承载能力逐渐下降。

该研究得出结论：胺-环氧玻璃高分子碳纤维复合材料在特定温度-时间窗口（如195°C/30分钟）下可实现高效层间修复，最高修复效率达61.23%。修复效能受网络移动性、交换反应动力学与热稳定性三者平衡的调控。过长时间或过高温度反而会引起性能下降。多次循环修复后的效率衰减说明该材料在可持续应用方面仍面临挑战，例如累积损伤和局部基体流失。

该工作证明了玻璃高分子作为本征可修复基体在高性能复合材料中的应用潜力，为发展可循环、可修复的结构材料提供了重要实验依据与工艺窗口参考。未来研究可进一步关注该材料的疲劳性能、断裂韧性以及大规模制备工艺优化，以推动其在实际工程中的应用。

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