类石墨烯结构B4C/SiO2协同增强CoCrFeNi高熵合金的微观结构调控与力学性能突破

本研究通过机械合金化(MA)和放电等离子烧结(SPS)技术，成功制备了SiO2/B4C协同增强的CoCrFeNi高熵合金复合材料。研究发现陶瓷相添加诱导BCC向FCC相转变，形成超细晶基质与二维类石墨烯Si-C-O杂化纳米片，实现屈服强度提升90%、纳米硬度增加2.3 GPa，为高性能结构材料设计提供新范式。

　　

Highlight

材料与方法

本研究创新性地结合机械合金化(MA)与放电等离子烧结(SPS)技术制备CoCrFeNi(SiO₂)_0.1/(B₄C)_0.1高熵合金复合材料。MA技术可实现元素粉末的纳米级均匀混合与陶瓷相分散，而SPS通过脉冲直流电烧结机制实现精准热管理与快速致密化，有效保持晶粒细化和位错钉扎效应。

相演变与微观结构

X射线衍射(XRD)分析揭示了SiO₂与B₄C添加对相演变的系统性影响：初始机械合金化粉末呈现体心立方(BCC)与面心立方(FCC)双相结构，含少量金属夹杂物；经SPS处理后触发完全BCC向FCC相转变，形成FCC主导基质并分散氧化物/碳化物。SiO₂添加诱导多相重组，产生富铬氧化物/碳化物及二维类石墨烯Si-C-O杂化纳米片；B₄C进一步细化 microstructure，形成超细FCC晶粒与纳米级Cr-Si-O/Cr-B-O化合物。

变形机制

S1复合材料在压缩载荷下的变形行为由位错介导的强塑性与动态转变(DTs)协同作用主导。高密度位错阵列（密度约3.019×10¹³ m?2）优先聚集于晶界，超细析出相通过齐纳拖拽机制实现动态钉扎，有效稳定晶界并提升强度。

结论

本研究阐明MA与SPS制备CoCrFeNi(SiO₂)_0.1/(B₄C)_0.1复合材料的结构演变与力学增强机制，主要发现包括：

1. 1.

   球磨后复合粉末以FCC/BCC相为主含少量氧化物/碳化物析出相；SPS过程中热力学稳定性驱动BCC向FCC相转变，形成熵稳行为一致的FCC主导基质；

2. 2.

   SiO₂/B₄C杂化增强相显著提升压缩屈服强度（增幅90%与45%）与纳米硬度（增加2.3与1.7 GPa）；

3. 3.

   析出强化与细晶强化的定量解析揭示了陶瓷相对高熵合金的协同增强机制。