TLP连接Hastelloy X合金中保温时间对尖晶石-铬氧化物稳定形成的优化：扩散控制机制与高温抗氧化性能提升

本研究针对镍基高温合金TLP（瞬时液相）连接过程中因保温时间不当导致的微观结构不均匀及抗氧化性能下降问题，系统探讨了不同保温时间（80、320、640分钟）对Hastelloy X（HX）合金接头微观组织演变与高温氧化行为的影响。研究发现在1070°C下保温320分钟可实现完全等温凝固，消除脆性共晶相，促进连续致密的Cr2O3/NiCr2O4双层氧化膜形成，显著提高接头在900°C空气中的抗氧化性能与长期稳定性，为高性能镍基合金连接工艺优化提供了重要理论与实验依据。

　　

在航空航天发动机、石油化工系统等高温工业应用中，材料常面临热循环、氧化和腐蚀等极端环境的严峻考验。镍基高温合金Hastelloy X（HX）因其优异的高温性能和耐腐蚀性成为关键材料，然而其连接技术却存在显著挑战。传统的熔焊方法容易导致热裂纹、元素偏析以及有害拓扑密堆（TCP）相的形成，严重影响接头的力学性能和高温耐久性。因此，开发一种可靠的高温连接技术至关重要。

瞬时液相连接（Transient Liquid Phase Bonding, TLP）作为一种先进的固态连接技术，通过中间层部分熔化与互扩散实现冶金结合，具有温度低、残余应力小、界面兼容性好等优点，尤其适合镍基高温合金的连接。然而，TLP连接质量高度依赖于工艺参数，其中保温时间（Holding Time）是关键因素之一。保温时间过短会导致等温凝固不完全，残留低熔点共晶相（如Ni₃B和Ni₃Si）；保温时间过长则可能引起晶粒粗化、铬元素贫化等问题，反而降低接头性能。尽管已有研究关注保温时间对微观结构和力学性能的影响，但其对高温氧化行为的作用机制尚不明确，特别是关于氧化膜形成、生长动力学与保温时间之间的关联缺乏系统研究。

为此，研究人员在《Journal of Materials Research and Technology》上发表论文，系统研究了不同保温时间（80、320和640分钟）对TLP连接HX合金接头微观结构演变和高温抗氧化性能的影响，旨在确定最优保温时间，为实现高温长寿命接头提供理论依据和工艺指导。

本研究采用BNi-2非晶中间层（厚度100 μm）对HX合金进行TLP连接，在1070°C高真空条件下分别保温80、320和640分钟。连接后样品在900°C静态空气中进行20至150小时的等温氧化实验，通过氧化增重测量、扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDS）和X射线衍射（XRD）等技术系统评价了氧化动力学、氧化膜形貌与成分演变。

研究结果显示，保温时间显著影响接头的微观结构完整性。保温80分钟的样品存在明显的非等温凝固区（ASZ），残留大量Ni₃B、Ni₃Si等脆性相，且扩散影响区（DAZ）内富铬/钼硼化物析出严重，导致氧化过程中氧化膜不连续、易剥落。保温320分钟的样品实现了完全等温凝固，中心线处共晶相基本消除，DAZ内析出相减少，微观结构均匀性显著提高，从而在高温氧化时形成连续、致密且附着性良好的Cr₂O₃/NiCr₂O₄双层保护膜。而保温640分钟虽进一步促进了元素均匀化，但过度扩散导致基体铬贫化与晶粒粗化，反而降低了氧化膜的稳定性和保护效果。

氧化动力学分析表明，所有样品的氧化增重均遵循抛物线规律，但速率常数差异显著。320分钟样品的抛物线速率常数（k_p）最低，为7.77×10^?7 mg²/cm⁴·s，表明其氧化膜生长速率慢、保护性最好。XRD分析进一步证实，该条件下Cr₂O₃和NiCr₂O₄衍射峰最强，说明尖晶石相的形成提高了氧化膜的热稳定性和抗剥落能力。

本研究通过系统实验和深入分析，明确了保温时间对TLP连接HX合金接头微观结构与高温氧化行为的影响机制。320分钟保温可实现完全等温凝固、消除脆性相、促进铬的充分扩散，从而形成连续致密的Cr₂O₃/NiCr₂O₄双层氧化膜，显著提升接头在900°C高温下的抗氧化性能与长期服役稳定性。该研究不仅为TLP连接工艺参数优化提供了重要依据，也为新一代高温结构材料的设计与应用奠定了理论基础，对航空航天、能源装备等领域的高温部件连接与修复具有重要指导意义。