中子辐照钛高温损伤恢复的原位透射电镜研究揭示两阶段机制及其对核材料性能预测的革新意义

本刊推荐：为解决高温辐照损伤恢复机制认知局限，研究人员开展中子辐照钛的原位透射电镜（TEM）退火研究，首次直接观测到位错环滑移（<100°C）和位错线迁移（>500°C）两阶段恢复过程，挑战了基于电子辐照的静态缺陷团簇溶解模型，为核反应堆材料寿命预测提供关键机理依据。

　　

在核能领域，材料在极端环境下的性能稳定性直接关系到反应堆的安全运行与寿命。特别是材料受到中子辐照后产生的缺陷结构，在高温条件下的演化机制至今仍是未完全解开的谜题。传统认知基于电子辐照实验建立的恢复模型认为，高温恢复阶段（Stage V）主要通过静态缺陷团簇的热分解和点缺陷迁移实现。然而，这种模型是否适用于实际中子辐照环境？辐照温度与退火温度的差异如何影响缺陷演化路径？这些问题对核反应堆事故工况预测和材料性能恢复策略制定具有重大意义。

近期发表于《Scripta Materialia》的研究通过创新性的原位实验技术，首次揭示了中子辐照钛合金在高温退火过程中令人惊叹的缺陷动力学行为，为核材料科学领域带来了突破性认知。

本研究主要采用以下关键技术方法：1）利用聚焦离子束（FIB）制备透射电镜样品；2）使用DENSsolutions Wildfire加热芯片进行原位退火；3）在Thermo Fisher Titan Themis 200透射电镜中实施200 kV电子束成像；4）采用每秒1帧的图像采集频率记录25-600°C温度区间动态过程；5）通过Roboflow软件进行缺陷人工标注与量化分析。实验材料为0.8 dpa（离位位移）剂量、300°C中子辐照的商业纯钛（CP-2 Grade Ti）。

微观结构恢复在中子辐照钛中起始于100°C以上并在500°C以上加速

研究团队观察到初始 microstructure 包含高密度（10.6×10²¹ m^-3）的椭圆形〈11^ˉ20〉型位错环，平均直径约7 nm。升温过程中出现两个显著变化：100°C以上位错环开始一维迁移并消失；500°C以上发生微观结构粗化，位错线扫过材料并与位错环相互作用。

缺陷密度在300°C和550°C降低，缺陷尺寸在550°C以上增加

定量分析显示缺陷密度在275-350°C和550-600°C两个温度窗口显著降低。值得注意的是，平均缺陷直径在275-350°C区间保持不变，而在550-600°C区间明显增大。尺寸分布分析进一步证实了密度降低不伴尺寸变化（25-400°C）和密度降低伴尺寸增大（400-600°C）的两种不同演化模式。

位错环沿〈a〉方向滑移并湮灭，可能在薄片自由表面处

详细观察发现〈a〉型位错环在557°C沿特定方向滑移后湮灭。投影滑移距离16.2±0.5 nm对应实际移动距离16.7-35.3 nm，计算得出滑移速度为2.4-5.0 nm/s。所有观察到的位错环运动都沿着分散度小于6°的单一优选方向，这与BCC材料中观察到的多方向运动形成鲜明对比。

显著的位错活动发生在500°C以上，位错线迁移并湮灭环

在583°C观察到位错线在13秒内的明显演化。高温下微观结构恢复通过位错线与环的相互作用实现，包括环-线合并现象。这些观察结果与冷加工钛的恢复温度范围一致，表明该机制可能适用于HCP金属以外的材料体系。

本研究通过原位实验验证了先前提出的两阶段恢复机制：低温阶段（100°C起）位错环沿〈a〉方向滑移并在自由表面湮灭；高温阶段（>500°C）网络位错活动主导恢复过程。这些发现挑战了基于电子辐照的Stage V恢复模型，证明中子辐照产生的缺陷结构及其恢复机制与电子辐照存在本质差异。

研究结果强调了一个关键科学观点：在有限温度下的辐照不等同于低温辐照后加热到相同温度。中子辐照直接形成可滑移位错环和网络位错，而非通过点缺陷聚集形成的静态团簇。这种微观结构差异导致恢复机制根本不同，表明传统恢复模型不应外推至其原始领域（低温辐照后加热）之外。

该研究首次实现了对中子辐照HCP材料（钛合金）的原位TEM退火观察，为核材料缺陷演化研究提供了新模式。结合机器学习辅助的图像分析技术，这种原位研究方法有望实现对缺陷运动的大规模量化表征，显著推动核材料科学发展。研究成果对轻水反应堆燃料包壳材料在温度瞬变条件下的行为预测具有重要指导价值，也为高能加速器束窗材料和裂变试验堆堆内组件材料的性能优化提供了科学依据。