扫描电镜原位热机械实验自动化新方法：集成系统实现多模态动态表征与高通量数据分析

本文推荐研究人员针对传统SEM原位实验劳动密集、效率低下的问题，开发了一套全自动集成系统，通过Python API整合TESCAN Clara FEG-SEM、牛津仪器分析模块及NewTec微测试台，实现了无需人工干预的多区域应变映射、高温相变化学分析及取向映射采集。该系统显著提升了设备利用率和时间分辨率，为材料变形机制与高温相变研究提供了突破性技术平台。

　　

在材料科学研究领域，扫描电子显微镜（SEM）原位热机械实验已成为观察微观结构在应力和温度作用下演化过程的重要技术手段。传统方法存在明显局限：实验过程需要操作人员全程参与，每个步骤都需手动调整样品位置、重新聚焦并设置分析参数，不仅劳动强度大，且受工作时间限制难以获得连续的高时间分辨率数据。更关键的是，多系统（显微镜、拉伸台、分析设备）独立运作导致数据采集效率低下，难以捕捉瞬态微观现象，例如塑性变形初期滑移带激活、高温下相溶解动力学或异质材料界面应变分配等关键过程。

为突破这些技术瓶颈，曼彻斯特大学团队在《Ultramicroscopy》发表研究，开发了一套全自动集成系统。该系统以TESCAN Clara场发射枪扫描电镜（FEG-SEM）为核心平台，通过Python应用程序接口（API）整合牛津仪器公司的电子背散射衍射（EBSD）和能谱分析（EDS）模块，以及NewTec微力学测试台，实现了编程化控制的热-力耦合实验。关键技术包括：基于模板匹配的感兴趣区域（ROI）自动追踪算法、多焦点平面插值聚焦技术、铂沉积基准标记（fiducial marker）的电子束诱导沉积、以及大范围图像矩阵自动采集与拼接方案。系统配备红外防护探测器应对高温成像挑战，并集成等离子清洗器减少碳沉积对长期扫描的影响。

2.1 扫描电子显微镜

选用TESCAN Clara超高分辨率FEG-SEM，采用BrightBeam^TM技术使电子在柱内保持高能量直至最终物镜前减速，减少静电相互作用和光学像差。系统支持7-500 Pa高腔压条件，配备四象限背散射电子（4-Q BSE）探测器、红外防护EBSD/EDS探测器及气体注入系统（GIS），可通过电子束分解有机铂气体沉积纳米级标记。

2.2 原位测试台

MT1000拉伸台具备1000°C高温能力，位移速率范围0.05-40 μm/s，采用肩部加载设计确保单轴条件。独立加热台（FurnaSEM）使用碳膏固定样品，锆牺牲件抑制氧化。轻量化设计（1.2kg/0.4kg）支持70°倾斜实现EBSD兼容。

4.2 自动化控制

自主开发控制软件通过API同步调控显微镜、拉伸台和分析模块。支持编程多步骤实验（载荷、位移、温度目标值），具备实时调整功能。自动聚焦采用线扫描对比度优化算法，精细范围（±300μm）需8秒，全范围需22秒。ROI追踪通过特征匹配（自然微观结构或铂沉积十字标记）实现±1μm精度，预测性位移补偿应对大范围漂移。

5. 自动聚焦

基于泊松效应和热膨胀引起的焦距变化，采用三点聚焦平面插值法替代单场聚焦，显著提升大面积映射效率。高温实验配备自动亮度/对比度调节功能补偿热电子发射影响。

6. 感兴趣区域追踪

使用40μm搜索窗口跟踪特征点，通过平台移动和扫描偏移组合实现重定位。无特征样品采用电子束沉积铂标记（如图5a-b所示），沉积参数见附录。

7. 多区域选择与大范围映射

图像矩阵采集避免单帧大图扫描失真，20-50%重叠区域提升拼接质量并降低数字图像相关（DIC）分析噪声。该方法有效抑制机械蠕变、热漂移和外场干扰引起的扫描线位移。

8. 数据采集

所有图像嵌入实验步骤、电镜条件及实时载荷/温度元数据。EBSD/EDS文件按实验参数命名，SoftStrain日志记录全部控制指令。云端存储与物理硬盘协同管理海量数据。

9. 案例研究

9.1-9.4 案例1：钛合金弹性-塑性转变滑移激活

研究Ti-6Al-4V合金在0.2%屈服应力以下的滑移系统激活。样品制备采用金溅射纳米斑点（HRDIC分析）和铂基准标记。编程12步加载曲线（5%载荷降+10分钟保持），采集10×10图像矩阵（300×300μm，1200晶粒）。HRDIC分析显示：56%屈服应力时首次出现基面滑移，66%出现棱柱面滑移，85%出现锥面滑移（图7，表1）。自动化使应力步数从3步增至12步，面积扩大44%，应变不确定度保持0.15%时空间分辨率从468nm提升至234nm。

9.5-9.8 案例2：航空钢高温EDS分析

研究SCMV钢（3.25%Cr,1%Mo,0.2%V）在RT-1000°C循环中碳化物溶解与粗化。样品安装于FurnaSEM台，锆牺牲件防氧化。700-1000°C每20°C采集SE图像，每40°C采集EDS图谱（参数见表A1）。结果显示：780°C时Cr碳化物沿晶界成核/粗化；860°C时Mo/V碳化物协同粗化；980°C仅剩V/Mo碳化物；冷却阶段V碳化物进一步富集Cr/Mo（图9-11）。自动化实现三系统（电镜、加热台、EDS）同步控制，避免人工操作误差。

9.9-9.12 案例3：增材制造钛合金多区域EBSD变形研究

针对电弧增材制造（WAAM）Ti64/Ti6242异质合金过渡区（毫米级成分梯度）的应变分配研究。采集24个0.5×0.5mm EBSD区域（70°倾斜），8应变步数共192帧。Band Contrast图作为DIC输入，空间分辨率3μm。结果显示应变集中于Ti64侧，但Ti6242最初2-3层出现显著塑性变形（图14）。高应变区与棱柱施密特因子高的大尺寸α板条相关（图15），平均应变分布证实塑性变形延伸至高强度合金内部（图16）。多区域独立追踪方法克服样品旋转导致的关联失效。

10. 总结与结论

全自动原位系统成功实现三种典型应用场景：高分辨率应变映射揭示钛合金亚屈服滑激活序列，高温化学映射追踪钢中碳化物演化动力学，毫米级EBSD变形分析量化异质材料应变分配。系统具备多模式集成、长时稳定、高通量采集特点，为热蠕变、循环载荷和裂纹扩展等复杂工况研究提供技术基础。自动化控制使实验时间分辨率提升300%，空间分辨率提高50%，数据量增长幅度达数量级，对理解材料微观机制与设计高性能材料具有重要意义。