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氩气冷等离子体处理对牛皮质骨结构、表面形貌及电学特性的影响研究
【字体: 大 中 小 】 时间:2025年09月25日 来源:Scientific Reports 3.9
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为解决骨移植材料生物性能下降问题,研究人员开展氩气冷等离子体处理牛皮质骨研究。通过XRD、SEM等技术发现30分钟处理可显著改善骨表面粗糙度(Ra、Rz参数),增大羟基磷灰石结晶度,提升相对介电常数(ε')和AC电导率(σac)。该研究为增强骨移植材料生物集成性提供了新策略。
骨组织工程领域一直致力于优化移植材料的生物性能。传统骨同种异体移植物虽提供骨传导支架,但经乙醇脱细胞和γ射线灭菌处理后,其生物活性会显著降低。更重要的是,植入物与细胞间的初始相互作用直接影响愈合效果,而表面特性是决定细胞粘附和行为的关键因素。近年来,低温等离子体技术因其非热特性且能精确调控材料表面理化性质,在生物材料改性领域展现出巨大潜力。其中,氩气冷等离子体凭借高蚀刻效率和表面清洁能力,被证明可有效增强聚合物材料的细胞粘附性,但其对天然骨组织微观结构和电学特性的影响机制尚不明确。
为系统探究氩气冷等离子体处理对骨材料的多尺度影响,埃及原子能管理局辐射研究技术中心的Abdel Reheem团队在《Scientific Reports》发表了创新性研究。研究人员采用低压氩气冷等离子体系统(工作压力2×10-3 mbar,电子温度1.4 eV),对牛股骨皮质样本进行15、30和45分钟梯度处理,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、表面粗糙度测试和LCR电桥等多项技术表征其结构、形貌和介电性能变化。
关键技术方法:研究使用2岁雄性牛股骨制备25 mm2×3 mm样本,经超声清洗(1% Triton-X)和乙醇消毒后,在定制等离子体装置中(阴极不锈钢球/阳极铜盘结构,放电电流1.5 mA,能量4 keV)进行氩等离子体处理。采用Shimadzu XRD-6000分析晶体结构,ZEISS EVO 15 SEM观察表面形貌,5110 T粗糙度仪测量Ra/Rz参数,HIOKI 3532 LCR桥在1 Hz-5 MHz频率范围测试介电特性。
结晶尺寸参数计算:
通过XRD谱图(002晶面2θ=25.3°特征峰)分析发现,等离子处理引起衍射角向低角度偏移,表明晶格应变发生变化。Debye-Scherrer公式计算显示:15分钟处理时结晶尺寸降至5 nm,而30和45分钟处理分别增至15 nm和23 nm。晶格应变(ε)与结晶尺寸呈反向关系,30分钟样本应变值最低(0.01062),证实等离子体处理可通过调控表面能改变晶体动力学特性。
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扫描电子显微镜:
SEM图像直观呈现表面演化过程:对照组显示不规则致密表面,15分钟处理出现多重沟槽结构,30分钟处理实现显著清洁效应——外层原子被选择性去除,胶原层剥离使羟基磷灰石晶体颗粒显形,45分钟处理则进一步增加表面晶体密度。该结果与粗糙度测量高度吻合。

表面粗糙度测量:
振幅参数Ra(轮廓算术平均偏差)和Rz(平均峰谷高度)显示非线性变化:15分钟处理使粗糙度降低(Ra=0.085 μm, Rz=0.09 μm),30分钟后显著回升(Ra=0.25 μm, Rz=0.22 μm),45分钟达到峰值(Ra=0.26 μm, Rz=0.27 μm)。这种先降后升的模式源于初期表面污染物剥离与后期晶体键断裂的双重效应。

介电性能测量:
在1-100 kHz频率范围内,30分钟处理样本表现出最优介电特性:相对介电常数(ε')在1-50 Hz范围达对照组两倍,介电损耗(ε")在100 Hz出现特征弛豫峰,AC电导率(σac)在1 kHz时达23×10-8 S/m。弛豫时间(τr)分析显示30分钟处理使弛豫时间降至2.5×10-3 s,反映极化基团迁移率增强。这些变化归因于等离子体处理促使骨蛋白三级结构展开,增加极性基团浓度并产生活性氧物种(ROS)。

研究结论表明,30分钟氩气冷等离子体处理可同步优化牛皮质骨的微观结构、表面形貌和电学性能:通过选择性蚀刻作用暴露羟基磷灰石晶体,增加表面粗糙度以促进血管化和骨长入;改变晶体应变状态增大极化响应;通过增加极性基团和自由离子浓度增强介电特性。值得注意的是,45分钟过长处理会导致性能下降,表明存在最佳处理窗口。该研究不仅揭示了等离子体与骨生物材料相互作用的物理机制,更为开发高性能骨移植材料提供了可精确控制的表面工程策略,对推进骨组织再生治疗具有重要实践意义。
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