TG-FTIR-GC/MS联用技术探究多种碳水化合物热解特性及其产物分布规律

本推荐基于TG-FTIR-GC/MS联用技术系统研究了淀粉、纤维素、果胶、蔗糖和葡萄糖在N2与空气气氛中的热解行为。研究发现，氧气存在显著促进热解反应，降低残碳量；主要气态产物为CO2、H2O、CO和CH4，有机挥发物以呋喃类、醛酮类为主。该研究为生物质能源转化、食品热加工及功能碳材料合成提供了关键数据支撑。

　　

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Materials

淀粉（(C₆H₁₀O₅)_n，马铃薯来源）、果胶（苹果来源）和纤维素购自美国Sigma Aldrich公司；葡萄糖（C₆H₁₂O₆·H₂O，分析纯）购自国药集团化学试剂有限公司；蔗糖（C₁₂H₂₂O₁₁，分析纯）购自天津致远化学试剂有限公司。所有试剂均为粒径均匀的粉末，直接使用无需预处理。

TG-FTIR analysis

TG-FTIR-GC/MS系统包含热重分析仪（TGA 8000, PE, USA）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）与气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）。实验在20°C/min升温速率下进行，气氛为高纯度N₂或空气，流量50 mL/min。FTIR检测器温度设定为250°C，光谱扫描范围4000–500 cm^?1。GC/MS采用DB-5MS色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），进样口温度250°C，分流比50:1。

TG/DTG analysis

为评估热重分析重复性，对淀粉在N₂中进行5次平行实验。相对标准偏差（RSD）为1.1%，表明数据可靠性良好。

如图1所示，所有碳水化合物在N₂与空气中经历相同数量的热解阶段。淀粉、纤维素、果胶和蔗糖的热解分为两个明显阶段，而葡萄糖呈现四个清晰阶段。空气中最大质量损失率对应温度普遍低于或等于N₂环境。果胶在样品中表现出最低的热解起始温度，因其分子结构中存在大量易分解的酯键与无定形区。

Conclusions

本研究通过在线TG-FTIR-GC/MS技术揭示了五种碳水化合物在N₂与空气中的热解行为差异。所有样品在两种气氛中热解阶段数一致，N₂中最大质量损失率均出现在约400°C。果胶因酯键结构呈现最低热解温度。氧气显著促进反应进程，空气中残碳量极低。FTIR检测到400°C时主要热解产物生成峰值，GC/MS鉴定出呋喃、醛酮类为核心有机挥发物，其中N₂中以糠醛为主，空气中则同时富集糠醛与5-羟甲基糠醛。