HTPB推进剂孔隙率的实验研究：损伤演化的表征

《Journal of Materials Research and Technology》：Experimental study on the porosity of HTPB propellant: characterization of damage evolution

HTPB复合固体推进剂的孔隙率与球形度研究表明，初始孔隙率约0.4%，高球形度孔隙占主导（0.61-1）。损伤演化分为低应变线性增长（孔隙率2.6%）和高应变幂律增长（孔隙率4%-10%），裂纹与界面“ dewetting”主导机制，孔隙形态随应变和深度变化呈现明显分阶段特征，为推进剂结构优化提供量化参数。

　　本研究聚焦于HTPB复合固体推进剂的损伤演化机制，通过微CT技术对孔隙率和孔隙球形度进行了系统分析。研究发现，在常温常压条件下，推进剂的损伤机制主要包括孔隙、AP颗粒与基体界面处的“脱粘”损伤、基体内部的裂纹，以及由“脱粘”和裂纹损伤聚集形成的空腔。这些损伤机制在不同应变条件下表现出不同的演化特征。本文首次提出使用孔隙球形度的变化作为量化指标，以表征HTPB推进剂的损伤演化过程，为推进剂的优化设计和性能预测提供了重要的理论依据。

### 推进剂的损伤演化机制

HTPB复合固体推进剂作为固体火箭发动机的核心材料，具有高填充特性，占发动机总质量的90%以上。其主要成分包括羟基端聚丁二烯（HTPB）作为粘合剂基体，以及高能固体填料如氧化剂（例如高氯酸铵，AP）和金属燃料（例如铝粉）。这种复合结构赋予了推进剂特定的机械性能和能量特性，但同时也带来了复杂的损伤演化问题。在推进剂的制造过程中，为了优化性能，通常会通过工艺控制减少孔隙率。然而，即使在最佳工艺条件下，孔隙仍然不可避免地存在于推进剂中，这些孔隙可能出现在基体内部或颗粒与基体的界面处，成为初始缺陷。

在加载应变条件下，孔隙率和孔隙形态会发生变化，进而引发颗粒与基体之间的“脱粘”损伤，最终导致宏观裂纹的形成。在推进剂的损伤演化过程中，裂纹通常集中在较大的AP颗粒周围，并随着应变的增加而扩展。当应变达到一定程度时，裂纹的扩展会引发“脱粘”损伤的聚集，形成空腔，进一步导致宏观裂纹的出现。研究结果表明，在初始状态时，孔隙率约为0.4%，其中球形孔隙（球形度0.61-1）占主导地位。随着损伤的演化，裂纹状孔隙的比例逐渐增加，从初始的20%上升至90%。这一变化趋势反映了推进剂在不同应变阶段的损伤演化特征。

### 孔隙率与球形度的模型建立

为了更准确地描述孔隙率与球形度之间的关系，本文建立了两个模型：一个是基于应变的损伤演化机制模型，另一个是与孔隙率比例相关的球形度模型。通过微CT技术获取的图像数据，结合图像处理软件Image J进行分析，可以有效提取孔隙的分布和形态信息。在孔隙率的计算中，区分了不同类型的孔隙，包括由AP颗粒内部形成的孔洞、由“脱粘”损伤产生的孔隙，以及由裂纹扩展形成的空腔。通过三维重构技术，可以直观地观察这些孔隙的分布和演化过程。

在球形度的计算中，采用了一种基于孔隙表面积与相同体积的球体表面积之比的方法。球形度越高，孔隙越接近球形，反之则越接近裂纹状。研究发现，球形度与孔隙直径之间存在幂律关系，这一关系可用于定量分析孔隙形态的变化。此外，通过STL格式的三维建模，可以进一步分析推进剂内部不同区域的孔隙分布情况，包括AP颗粒、铝颗粒和基体之间的相互作用。

### 推进剂的损伤演化过程

在推进剂的损伤演化过程中，孔隙率的变化与应变和深度密切相关。在应变较低的情况下，孔隙率的增加表现出线性特征，而在高应变条件下，孔隙率与应变之间的关系遵循幂律规律。这一发现表明，推进剂的损伤演化过程具有阶段性和非线性特征。在应变达到19%时，孔隙率从初始的0.3%增加到2.6%，此时主要的损伤机制是“脱粘”和裂纹扩展。随着应变进一步增加至35%，孔隙率进一步上升至4.5%，此时“脱粘”和裂纹的聚集导致空腔的形成，成为推进剂损伤的主导因素。

在不同深度区域的分析中，孔隙的形态和分布也呈现出显著差异。靠近断裂表面的区域，孔隙的球形度较低，且孔隙直径较大，主要由外部损伤引起。而在远离断裂表面的区域，孔隙的球形度较高，形态更接近初始状态。这表明，推进剂的损伤演化具有空间依赖性，不同深度区域的损伤机制和演化路径存在差异。

### 推进剂的损伤机制与性能优化

推进剂的损伤演化不仅影响其宏观性能，还对固体火箭发动机的可靠性产生重要影响。通过分析孔隙率和球形度的变化，可以更准确地预测推进剂在不同应变条件下的损伤程度和失效模式。此外，研究还发现，孔隙率的增加与裂纹的扩展密切相关，特别是在高应变阶段，孔隙率的快速上升预示着宏观裂纹的形成。因此，孔隙率可以作为评估推进剂损伤程度的重要参数。

本文提出的模型不仅适用于当前的实验数据，还具有广泛的应用前景。通过将孔隙率、球形度、尺寸和分布作为输入变量，可以构建用于预测推进剂损伤程度和失效标准的机器学习模型。这些模型能够更准确地模拟推进剂在不同加载条件下的行为，为固体火箭发动机的设计和优化提供理论支持。

### 研究的意义与应用前景

本研究通过微CT技术对HTPB复合固体推进剂的损伤演化机制进行了系统分析，揭示了孔隙率和球形度在不同应变和深度条件下的演化规律。这些发现对于推进剂的性能优化和可靠性评估具有重要意义。在推进剂的制造过程中，控制孔隙率是提高其机械性能和能量输出的关键因素。通过理解孔隙的形成机制和演化路径，可以优化工艺参数，减少初始孔隙的产生，并提高材料的均匀性。

此外，本研究还提出了一种新的参数——球形度，用于定量分析孔隙形态的变化。这一参数能够有效区分裂纹状孔隙和球形孔隙，从而更准确地表征推进剂的损伤演化过程。结合孔隙率的变化，可以更全面地理解推进剂在不同阶段的损伤行为，并为后续的数值模拟和机器学习模型提供必要的输入数据。

综上所述，本研究通过微CT技术对HTPB复合固体推进剂的损伤演化机制进行了深入分析，揭示了孔隙率和球形度在不同应变和深度条件下的变化规律。这些发现不仅有助于理解推进剂的损伤机制，还为推进剂的性能优化和可靠性评估提供了新的思路和方法。未来，这些研究成果有望在固体火箭发动机的设计和制造中发挥重要作用，提高其性能和安全性。