对轧制后Ti-44Al-4Nb-1.5Mo-0.1B合金在循环热处理过程中的原位观察及相变机制的研究

《Materials Advances》：An investigation of in situ observation and phase transformation mechanism in cyclic heat treatment of post-rolling Ti-44Al-4Nb-1.5Mo-0.1B alloys

针对TiAl合金高温变形能力不足的问题，本研究提出了一种循环热处理策略，通过控制热处理温度（1000-1250℃）、循环速率（1℃/s）和冷却速率（5℃/s），在7个循环中成功消除β相并优化层状结构，使平均层间距从9.4μm降至2.88μm，硬度峰值达473.04 HV，同时揭示了L1?相作为“引导结构”调控层状取向的机理。

　　钛铝合金因其优异的高温性能和轻量化特性，长期以来被视为航空航天结构材料的重要候选材料之一。然而，这类材料在高温下的可变形性较差，限制了其在实际应用中的潜力。β相固化的钛铝合金虽然在高温加工性能方面有所改善，但同时也面临着β相引发的脆性问题和粗大的层状结构，这直接影响了其服役性能。为解决这一问题，研究人员开发了一种周期性热处理工艺，旨在同时消除β相并细化层状结构，从而实现一种无β相的完整层状结构。该工艺不仅提高了材料的高温加工性能，还改善了其微观结构的均匀性，为钛铝合金在航空航天发动机部件中的应用提供了新的可能性。

在这一研究中，重点分析了Ti-44Al-4Nb-1.5Mo-0.1B合金薄板在周期性热处理过程中的微观结构演变机制。研究发现，周期性热处理过程中，β相的含量逐步减少，层状结构在初始阶段趋于密集，随后又变得稀疏。这一现象归因于两个相变过程：β相向α相转变以及α相向α?相和γ相转变。其中，β相向α相的转变主要表现为扩散型相变，而α相向α?相和γ相的转变则涉及马氏体相变（α相向L1?相）和扩散型相变（L1?相向γ相）。在周期性热处理过程中，这两个相变的速率差异导致了L1?相在层状结构中的残留。L1?相在层状结构形成过程中扮演了“引导结构”的角色，影响了层状结构的延伸方向，并在一定程度上稳定了层状结构的取向。

为了进一步理解这些相变机制，研究中采用了多种实验手段，包括热膨胀仪、电子背散射衍射（EBSD）、透射电子显微镜（TEM）以及X射线衍射（XRD）等。这些技术帮助研究人员确认了相变过程中各个相的演变规律，并揭示了热处理参数对相变和微观结构演化的影响。通过热处理，研究团队发现β相的减少与Nb和Mo元素的分布变化密切相关，尤其是在热处理的低温阶段，这些元素的扩散促进了β相的分解。此外，研究还发现，在热处理过程中，随着周期数的增加，层状结构的均匀性和密度得到了显著提升，这为提升材料的高温性能和抗疲劳能力提供了理论支持。

研究团队还探讨了热处理过程中的冷却速率和循环次数对微观结构的影响。通过对比不同冷却速率下的热处理效果，发现5°C/s的冷却速率更有利于形成完整的层状结构。同时，通过调整循环次数，研究人员能够有效控制层状结构的尺寸和分布。在7次循环后，β相的含量降至3%，层状结构的均匀性和密度达到最佳状态。然而，随着循环次数的增加，层状结构的间距又出现一定程度的扩大，这可能与相变过程中L1?相的残留有关。

此外，研究还揭示了TiB?陶瓷颗粒在热处理过程中的行为。这些颗粒在层状结构边缘起到钉扎作用，阻碍了晶界迁移，从而减缓了晶粒的生长。然而，随着热处理时间的延长，TiB?颗粒的尺寸也会逐渐增大，这在一定程度上降低了其钉扎效果。在高温下，TiB?颗粒的尺寸增加可能使得部分晶界能够绕过这些颗粒继续生长，从而影响最终的微观结构。

为了进一步分析层状结构的演变机制，研究团队通过实时观察（In-situ observation）的方法，结合高温度激光扫描共聚焦显微镜（HTLSCM）对热处理过程进行了详细研究。HTLSCM的观察结果表明，在热处理过程中，层状结构的边界经历了显著的变化。在冷却阶段，层状结构的边界会逐渐形成并扩展，而在加热阶段，这些边界又会逐渐消失。这一现象表明，热处理过程中温度的变化对层状结构的演变起着关键作用。

在微观结构的演变过程中，研究还发现，随着热处理周期的增加，层状结构的取向保持不变。这一现象与L1?相的存在密切相关，因为L1?相在层状结构的形成过程中起到了“引导结构”的作用，使得新形成的层状结构在取向上保持一致。通过进一步的高分辨率分析，研究团队确认了L1?相在层状结构中的具体作用，并揭示了其在相变过程中如何影响层状结构的延伸方向和稳定性。

研究还涉及了热处理过程中不同温度条件下的相变行为。通过对比不同高温处理温度下的结果，研究发现，1250°C的高温处理温度在提升材料性能的同时，还能有效控制层状结构的生长，使其在高温下不会过度粗化。此外，研究还发现，高温处理过程中，合金元素的扩散速率显著提高，这有助于β相的快速分解，同时促进层状结构的形成。然而，由于高温处理时间过长可能会导致层状结构的粗化，因此在实际应用中需要平衡高温处理时间和温度范围。

通过本研究，研究人员成功地开发了一种高效、可控的周期性热处理工艺，不仅有效消除了β相，还实现了层状结构的优化。该工艺通过精确控制温度变化范围、冷却速率和循环次数，显著提高了材料的高温变形能力，同时改善了其微观结构的均匀性和稳定性。研究结果表明，这种热处理工艺能够显著提升钛铝合金的机械性能，包括硬度、抗疲劳性能和抗蠕变性能，为钛铝合金在高温环境下的应用提供了重要的理论支持和实践指导。

此外，研究还揭示了热处理过程中微观结构变化的内在机制。例如，在β相向α相转变过程中，合金元素的扩散是关键因素，而α相向α?相和γ相的转变则涉及更复杂的相变机制，包括马氏体相变和扩散相变。L1?相在这一过程中起到了桥梁作用，它不仅影响了层状结构的形成方向，还对层状结构的稳定性起到了关键作用。通过分析不同阶段的热处理过程，研究人员发现，L1?相的残留是由于两种相变速率的差异所导致，这为理解钛铝合金的微观结构演变提供了新的视角。

总的来说，这项研究不仅为钛铝合金的热处理工艺提供了优化方案，还揭示了其微观结构演变的复杂机制。通过周期性热处理，研究人员成功地将钛铝合金的微观结构从含有β相的粗大层状结构转变为无β相的均匀层状结构，这一过程在提升材料性能的同时，也确保了其在高温环境下的稳定性。未来的研究可以进一步探讨这种热处理工艺在不同合金成分和热处理条件下的适用性，以期在更广泛的范围内推广该技术。