电子束粉末床熔融增材制造Inconel 718合金中晶体微观结构与缺陷对其疲劳性能的影响研究

本研究针对电子束粉末床熔融（EB-PBF）技术制备的Inconel 718合金，系统探究了不同晶体微观结构（柱状晶、等轴晶及混合结构）及缺陷（尤其是富Al氧化物簇状夹杂物）对疲劳性能的影响机制。通过工艺参数调控与热等静压（HIP）后处理，揭示了夹杂物主导的裂纹萌生行为及晶界特征对裂纹扩展的阻碍作用，为航空航天领域高可靠性增材制造部件的微观结构设计与缺陷控制提供了重要理论依据。

　　

随着航空航天工业对高性能复杂结构部件需求的日益增长，增材制造（Additive Manufacturing, AM）技术因其能够实现近净成形、减少材料浪费并制造传统工艺难以加工的复杂结构而受到广泛关注。其中，电子束粉末床熔融（Electron-Beam Powder Bed Fusion, EB-PBF）作为一种重要的金属增材制造技术，以电子束为热源，通过逐层熔化和凝固金属粉末来构建三维零件。镍基高温合金Inconel 718因其优异的强度、韧性、延展性以及在-250°C至650°C温度范围内的微观结构稳定性，成为航空发动机等关键部件的理想材料。然而，EB-PBF技术在实际应用中仍面临两大挑战：一是过程中引入的缺陷（如气孔、未熔合（Lack of Fusion, LoF）缺陷以及非金属夹杂物）会显著降低材料的力学性能，特别是疲劳性能；二是如何通过调整工艺参数实现对晶体微观结构（如柱状晶、等轴晶）的精确控制，从而优化材料的性能。尽管已有研究关注了特定缺陷对疲劳性能的影响，但对于多种晶体微观结构与缺陷（尤其是簇状夹杂物）如何共同影响疲劳性能的系统研究仍较为缺乏。为此，东京都市大学的研究团队开展了一项深入研究，相关成果发表在《Materials Science and Engineering: A》上。

为开展本研究，研究人员主要采用了以下几项关键技术方法：使用EB-PBF设备（JAM-5200EBM）并通过调整电子束输出功率、扫描速度等工艺参数，制备了具有柱状晶（CL）、等轴晶（EQ）和混合晶（MIX）三种微观结构的Inconel 718试样；对部分试样进行了热等静压（Hot Isostatic Pressing, HIP）及标准固溶时效处理（Solution Treatment and Aging, STA）以消除缺陷；利用扫描电子显微镜（SEM）搭配能谱分析（EDS）和电子背散射衍射（EBSD）技术对微观结构、缺陷和断口进行观察与分析；通过室温拉伸试验和疲劳试验（应力比0.1，频率20Hz）评估力学性能；并采用ImageJ软件对缺陷面积进行量化统计。

研究结果如下：

3.1. Microstructure and defects in manufacturing specimens

通过EBSD分析发现，CL试样主要由粗大的柱状晶组成，并具有强烈的（001）织构；EQ试样则由细小的等轴晶构成，晶粒取向随机；MIX试样则呈现介于两者之间的微观结构。HIP处理并未改变晶粒形态，但显著减少了气孔和LoF等缺陷，使相对密度超过99.9%。然而，一种由富Al氧化物（如Al₂O₃）和部分Ti氧化物组成的簇状夹杂物在所有试样中均被发现，且HIP处理后依然稳定存在。这些夹杂物多呈扁平状，垂直于构建方向分布。

3.2. Tensile properties

拉伸试验结果表明，HIP处理对强度（如抗拉强度UTS）改善有限（CL提高约5%，EQ提高约2%，MIX反而降低2%），但显著提高了CL和EQ试样的延性（断裂伸长率）。不同微观结构之间，MIX和EQ试样的强度高于CL试样。

3.3. Fatigue properties

疲劳测试（S-N曲线）显示，HIP处理普遍提高了疲劳寿命。在STA状态下，疲劳寿命表现为EQ > MIX > CL；而在HIP+STA状态下，则为MIX > EQ > CL。这表明HIP处理改善了疲劳性能，但微观结构的影响依然显著。

3.4. Fatigue fractography

断口分析表明，绝大多数疲劳裂纹萌生于簇状夹杂物处，其次是与LoF缺陷相邻的夹杂物。EDS证实这些夹杂物主要为Al、O和Ti的氧化物。在裂纹扩展过程中，CL和MIX试样断口相对平坦，而EQ试样则呈现崎岖不平、 zigzag（曲折）的扩展路径。EBSD分析进一步揭示，EQ试样中的裂纹扩展为穿晶断裂，且路径更加曲折，表明其具有更高的抗裂纹扩展能力。

在讨论部分，研究者首先通过将最大应力对抗拉强度（UTS）归一化，发现疲劳强度不能仅由拉伸强度解释，CL试样即使归一化后仍表现最差。随后，他们引入了Murakami提出的应力强度因子范围（ΔK）概念，其计算公式为ΔK = Y * Δσ * sqrt(π * area)，其中area为缺陷的投影面积，Y为位置系数（表面缺陷0.65，内部缺陷0.5）。通过绘制ΔK与疲劳寿命（N_f）的关系图，发现数据点集中度显著提高，表明疲劳寿命主要受萌生裂纹的缺陷面积控制。此外，不同微观结构在相同ΔK下的疲劳寿命差异（EQ > MIX > CL）归因于裂纹扩展阻力不同。EBSD晶界分析显示，EQ试样拥有最高的晶界密度和高角度晶界（HAGB）比例，而CL试样则以低角度晶界（LAGB）为主。晶界，特别是HAGB，能有效阻碍裂纹扩展，因此细小的等轴晶结构（EQ）提供了最佳的裂纹扩展阻力。

研究还深入探讨了簇状夹杂物的形成及其对微观结构不均匀性的影响。这些夹杂物主要来源于粉末重用过程中粉末表面形成的Al₂O₃等氧化物颗粒。在熔池中，它们因马兰戈尼效应（Marangoni convection）被冲刷至熔池顶部并聚集凝固。这些稳定的氧化物层会阻碍后续熔池对已凝固层的重熔，破坏晶粒的连续性，从而引发LoF缺陷并在其上方异常形成细小的等轴晶区，最终导致微观结构不均匀。甚至在HIP处理后，这些区域因高位错密度而发生了局部再结晶，进一步证明了簇状夹杂物对制造过程稳定性的严重干扰。

综上所述，本研究得出以下结论：1）EB-PBF制备的Inconel 718内部存在的簇状夹杂物（富Al氧化物）是疲劳裂纹萌生的主要源头，且HIP处理无法消除，这限制了通过HIP改善疲劳寿命的程度；2）基于缺陷面积的应力强度因子范围（ΔK）是评估其疲劳寿命的有效参量；3）微观结构显著影响疲劳裂纹扩展行为，细等轴晶结构因具有更高的晶界密度和更多高角度晶界而表现出最优的抗疲劳裂纹扩展能力；4）簇状夹杂物不仅是直接的疲劳裂纹萌生点，还会干扰熔凝过程，导致未熔合缺陷和异常等轴晶区等微观结构不均匀性的产生。该研究系统地揭示了EB-PBF技术中微观结构与缺陷对疲劳性能的协同作用机制，为通过工艺优化和控制粉末质量来提升增材制造镍基高温合金部件的疲劳可靠性提供了至关重要的理论指导和实践依据。