盐析效应辅助顶空气相色谱法快速测定微蚀聚酰亚胺纤维羧基含量及其在材料科学中的应用价值

本文开发了一种基于盐析效应增强的顶空气相色谱（HS-GC）新技术，通过NaHCO3将聚酰亚胺（PI）纤维羧基转化为CO2进行检测。该方法在90°C下20分钟即可完成反应，具有高精度（RSD<1.12%）和准确度（回收率98.8%-105.5%），为微碱蚀刻PI纤维的羧基定量提供了高效解决方案。

　　

Highlight

本研究开发了一种基于盐析效应增强的顶空气相色谱（HS-GC）新技术，通过巧妙利用惰性电解质的盐析效应，显著提升了碱性微蚀刻聚酰亚胺（PI）纤维中极低浓度羧基的检测灵敏度。该方法将羧基转化为可测量的二氧化碳（CO₂），实现了对PI纤维碱蚀刻程度的精准量化。

Chemical and samples

本实验所有化学品均为分析纯且未经进一步纯化直接使用。采用苯磺酸盐（SDBS, 95%）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc, 99%）和氢氧化钠溶液（NaOH, 0.5 mol/L）制备碱性蚀刻PI纤维。选用硫酸钠（Na₂SO₄）、盐酸锂盐（LiCl）、氯化钾（KCl）和氯化钙（CaCl₂）等惰性电解质产生盐析效应以增强气相色谱信号。

The principle of the method and its chromatographic separation

如图3a所示，聚酰亚胺纤维上的酰亚胺基团（-CO-NR-CO-）在碱性条件下水解形成聚酰胺，经盐酸酸化后-COONa基团可转化为可检测的-COOH形式。基于该原理，采用NaHCO₃与处理后的PI纤维羧基反应，通过气相色谱热导检测器（TCD）间接测量释放的CO₂，即可实现微蚀刻PI纤维羧基含量的精准定量。

Conclusion

本研究开发的HS-GC方法通过NaHCO₃溶液与预处理PI纤维中羧基反应释放的CO₂进行间接测量，并结合盐析效应提升检测灵敏度。该方法简便准确，适用于批量样品分析，为PI纤维相关研究与应用提供了重要技术支撑。