晶粒尺寸与间隙元素对奥氏体不锈钢中Portevin–Le Chatelier效应的调控机理研究

《Journal of Materials Research and Technology》：Effects of grain size and interstitial elements on the Portevin–Le Chatelier effect in austenitic stainless steels

本研究针对奥氏体不锈钢（γ-STS）在高温服役时出现的Portevin–Le Chatelier（PLC）效应（锯齿流变）及其引发的塑性失稳问题，系统探究了晶粒尺寸与间隙元素（C和N）对动态应变时效（DSA）临界应变（εDSA）及PLC带（PLC band）行为（如带宽wB、传播速度vB）的调控规律。研究人员通过高温拉伸结合数字图像相关（DIC）技术发现，晶粒细化可降低εDSA并抑制PLC带扩展，而N元素的添加能有效延缓DSA进程，将锯齿流变起始温度提高至823 K以上。该研究为通过晶界工程与间隙合金化协同调控γ-STS的高温力学性能提供了重要理论依据，对提升材料在高温环境下的可靠性具有重要意义。

　　

在高温环境下，奥氏体不锈钢（γ-STS）作为重要的结构材料，其力学性能的稳定性直接关系到能源、化工等工业领域设备的安全性与寿命。然而，当温度超过约473 K时，这类材料在变形过程中常会出现一种令人困扰的现象——流变应力曲线出现周期性锯齿波动，即Portevin–Le Chatelier（PLC）效应。该效应源于动态应变时效（DSA），是溶质原子（如Cr）与运动位错之间动态相互作用的结果。PLC效应不仅导致材料塑性变形局部化，形成所谓的PLC带，还可能引发过早的颈缩和失效，严重制约了材料在高温下的应用可靠性。长期以来，研究人员试图通过调整微观结构（如晶粒尺寸）和合金成分（如添加间隙元素C或N）来调控PLC效应，但由于缺乏能够在高温下实时观测变形局部化行为的实验手段，对于微观结构因素如何影响PLC带形成与传播的内在机理一直缺乏系统深入的认识。

为了突破这一瓶颈，发表在《Journal of Materials Research and Technology》上的这项研究，巧妙地利用高温数字图像相关（DIC）分析技术，对两种不同间隙元素（C或N）含量的Fe-19Cr-13Ni奥氏体不锈钢进行了系统研究，清晰揭示了晶粒尺寸和间隙元素在调控PLC效应中的关键作用。

本研究主要采用了以下几种关键技术方法：首先，通过不同温度的固溶处理（1273-1473 K）制备出具有不同平均晶粒尺寸（13-155 μm）的两种奥氏体不锈钢（高碳钢HCS和高氮钢HNS）试样。其次，利用配备加热炉的Instron型拉伸试验机，在723-823 K温度范围和10^-2至10^-4s^-1的应变速率下进行高温拉伸试验。最关键的是，研究采用了三维数字图像相关（3D-DIC）相机系统（ARAMIS 3D），通过在试样表面喷涂耐高温的黑白涂料形成散斑图案，实时捕捉并分析高温变形过程中全场应变和应变率的分布与演化。此外，还利用扫描电子显微镜（SEM）结合电子背散射衍射（EBSD）技术对初始微观结构进行表征，并通过SEM-电通道衬度（ECC）成像观察了预应变后的位错组态。

3.1. 晶粒尺寸

通过EBSD分析确认，经过不同温度固溶处理后，HCS和HNS试样均获得了完全再结晶的等轴奥氏体组织。平均晶粒尺寸随固溶处理温度的升高而增大，并且在相同处理温度下，HNS的晶粒尺寸通常大于HCS，这表明N元素增加了晶界迁移率和晶粒长大的驱动力。

3.2. 作为晶粒尺寸和间隙元素函数的锯齿流变行为

高温拉伸结果表明，晶粒细化显著提高了HCS和HNS的屈服强度（YS）和极限抗拉强度（UTS）。更重要的是，临界应变（ε^DSA，即锯齿流变开始时的应变）随着晶粒尺寸的减小而降低。在773 K和10^-4s^-1条件下，两种钢均表现为典型的A型锯齿流变。然而，当温度升至823 K时，HCS（晶粒尺寸67 μm）的锯齿流变类型从A型转变为以应力振荡为特征的B型，而HNS（晶粒尺寸75 μm）则仍保持A型锯齿流变。对比相同晶粒尺寸的HCS和HNS发现，N的添加使ε^DSA对温度更敏感，并将锯齿流变的起始温度提高至更高范围。

3.3. PLC带行为

DIC分析直观地展示了PLC带的形成与演化过程。在达到ε^DSA之后，变形由均匀转变为局部化，PLC带反复形核和传播直至颈缩。晶粒细化使PLC带更早出现，且PLC带宽度（w_B）变窄，传播速度（v_B）降低。在823 K下，HCS表现出B型PLC带行为，即新的PLC带在旧带附近形核，传播距离短；而HNS则保持A型PLC带行为，即PLC带能连续传播较长的距离。

在讨论部分，研究基于McCormick的物理模型和Hahner等人的理论，对实验结果进行了深入阐释。晶粒尺寸对ε^DSA的影响归因于晶界作为位错源的作用，细晶材料中更高的位错密度使得DSA过程在更低的应变下即可发生。SEM-ECC图像也证实了位错在晶界和退火孪晶界处的积累和发射。关于间隙元素的影响，研究指出Cr与N之间的化学亲和力强于Cr与C，且在奥氏体中C的扩散系数高于N。因此，在HCS中，C通过增强空位扩散或直接与Cr相互作用，加速了Cr原子向运动位错的扩散，从而在较高温度（823 K）下使DSA过程的弛豫时间缩短，导致PLC带行为由A型向B型转变，表现为较窄的带宽和较慢的传播速度。而在富N的HNS中，Cr的扩散受到更有效的限制，DSA过程被延缓，因而在相同条件下仍能维持A型PLC带行为。

综上所述，本研究通过先进的高温DIC技术，清晰地揭示了晶粒细化通过促进位错积累和增加晶界面积，降低了动态应变时效的临界应变，并限制了PLC带的扩展。而间隙元素N相较于C，能更有效地抑制与Cr扩散相关的DSA过程，从而将PLC效应的发生推向更高温度区间，并维持更稳定的A型锯齿流变。这些发现表明，通过对晶界（晶粒尺寸）和间隙合金化（C/N比例）的协同控制，可以有效“定制”奥氏体不锈钢在高温下的PLC带行为，这对于设计和优化用于高温环境的高性能奥氏体不锈钢具有重要的指导意义。该研究不仅深化了对PLC效应微观机理的理解，也为通过微观结构设计提升材料高温服役性能提供了新的思路和实验依据。