热处理诱导激光粉末床熔融高温合金微观结构细化与力学性能优化

《Review of Materials Research》：Heat-treatment induced microstructural refinement and mechanical properties optimization of laser powder bed fused superalloy

本研究针对激光粉末床熔融（LPBF）制备镍基高温合金存在的微观结构不均匀、残余应力及Laves相等问题，系统研究了固溶（SS）和固溶+时效（SA）热处理对γ'、γ''和δ等强化相析出行为的影响。结果表明：SA处理通过消除激光扫描轨迹、溶解Laves相并析出纳米级γ'-Ni3(Al,Ti)/γ''-Ni3Nb强化相，使合金在25℃和650℃的屈服强度分别提升66.3%和54.1%，为航空航天高温部件提供了工艺优化依据。

　　

在航空航天、能源装备等高端制造领域，对能在高温高压等极端环境下稳定工作的结构材料提出了迫切需求。镍基高温合金因其优异的高温强度和抗蠕变性能，成为制造航空发动机涡轮盘、叶片等关键部件的首选材料。然而，传统铸造或锻造工艺在制造复杂结构零件时面临工序繁琐、材料利用率低、生产周期长等挑战。激光粉末床熔融（LPBF）作为一种金属增材制造技术，通过高能激光逐层熔化金属粉末，可直接成形复杂几何构件，显著提升设计自由度和制造效率。但LPBF过程伴随的快速熔凝和复杂热循环，易导致残余应力积累、微观结构不均匀（如激光扫描轨迹、元素偏析）以及脆性Laves相形成，这些问题会损害材料的力学性能。

为了突破上述瓶颈，北京理工大学机械工程学院的孙传文、邓海龙、孙振铎、李伟等研究人员在《Review of Materials Research》上发表论文，系统研究了不同热处理工艺（包括沉积态AB、固溶处理SS、固溶+时效处理SA）对LPBF制备Inconel 718镍基高温合金微观结构演变和力学性能的影响。研究旨在阐明热处理过程中强化相的析出行为及其与性能的关联，为优化增材制造高温合金的热处理工艺提供科学依据。

研究人员主要采用了以下关键技术方法：利用光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）和电子背散射衍射（EBSD）表征不同状态样品的显微组织、析出相和微织构；在25°C和650°C下对AB、SS、SA三种状态的试样进行单调拉伸试验，评估其屈服强度、抗拉强度等力学性能；通过SEM和三维超景深显微镜（3D UDF）观察拉伸断口，分析断裂模式。研究所用Inconel 718合金粉末成分为52.16Ni-19.34Cr-5.07Nb-2.96Mo-0.89Ti-0.51Al-余量Fe（wt.%），采用LPBF工艺制备圆棒试样。

3.1. 金相组织与微观结构

OM和SEM观察显示，AB状态样品呈现明显的层状结构和激光扫描轨迹，存在枝晶和胞状枝晶，以及由Nb偏析形成的脆性Laves相。SS处理后，激光扫描轨迹变得模糊，Laves相溶解，元素扩散促使组织均匀化，并在晶界和晶内析出针状或短棒状δ-Ni₃Nb相。SA处理后，组织更加均匀，δ相尺寸细化，并通过双级时效处理析出大量纳米尺度的球状γ'-Ni₃(Al,Ti)相和碟状γ''-Ni₃Nb相，这些强化相与γ基体共格，显著提升材料强度。

3.2. 微织构分析

EBSD分析表明，三种状态样品均呈现较弱的<100>织构，晶粒形态以等轴晶为主，晶粒取向未因热处理发生显著改变。核平均误取向（KAM）分析显示，从AB到SS再到SA状态，平均KAM值由0.726°降至0.476°，表明热处理有效缓解了残余应力。晶界分布分析表明，大角晶界（HAGBs）比例在AB、SS、SA状态下分别为68.0%、70.2%、72.3%，HAGBs比例的增加有助于阻碍位错运动和裂纹扩展。

3.3. 拉伸测试结果

拉伸测试表明，在25°C下，与AB状态相比，SS处理使屈服强度和抗拉强度略有提升（分别增加5.6%和7.0%），而SA处理则使屈服强度和抗拉强度显著提高，分别增加66.3%和33.2%。在650°C高温下，SA处理同样使屈服强度和抗拉强度分别提升54.1%和29.8%。所有状态样品在650°C弹性拉伸阶段均表现出良好的高温抗力。强度提升主要归因于SA处理后γ'和γ''强化相的析出强化作用。

3.4. 25°C和650°C下的断口分析

在25°C和650°C下，AB和SA试样均呈现典型的杯锥状韧性断口，包含纤维区、放射区和剪切唇。SS试样在25°C下断口呈现类似解理形貌，纤维区和放射区不明显，可能与δ相的影响有关。高倍SEM观察显示，所有断口均存在大量等轴韧窝，表明断裂模式为韧性断裂。650°C下断口表面因氧化呈蓝色，颈缩更明显。

3.5. 相变过程与强化机制

热处理过程中的相变主要包括：AB状态下的Laves相在SS处理时溶解，释放出Nb和Ti元素；随后在适宜温度区间析出δ相；SA处理通过双级时效，促使γ'和γ''相大量、均匀析出。其强化机制主要包括：γ'和γ''相产生的沉淀强化（遵循Orowan机制，位错绕过细小析出相消耗能量）；δ相适度析出产生的晶界钉扎效应；以及微观结构均匀化和残余应力消除带来的贡献。

研究表明，固溶加双级时效热处理能有效优化LPBF镍基高温合金的微观结构，消除激光扫描轨迹，溶解有害Laves相，并促使γ'、γ''和δ等强化相析出，从而显著提升材料在常温和高温下的力学性能。该研究系统揭示了LPBF镍基高温合金在不同热处理条件下的微观结构演化规律及其对力学性能的影响机制，为增材制造高温合金在航空航天高温部件领域的应用提供了重要的工艺优化依据和理论基础。热处理工艺的优化有望进一步推动高性能、复杂结构增材制造零件的工程化应用。