粉末冶金制备细晶TWIP钢的显微组织与压缩行为研究：一种强化策略的新途径

《Materials & Design》：Microstructure and compression behavior of powder-metallurgy processed fine-grained TWIP steel

本文针对TWIP钢铁铸件强度不足、传统制备工艺复杂的问题，采用粉末冶金(PM)技术直接制备了平均晶粒尺寸为2.93–11.93 μm的细晶TWIP钢。研究发现，该材料在准静态和动态压缩下均表现出典型的晶粒尺寸依赖性，且动态加载时具有更高的加工硬化率和正应变率敏感性。其强化机制主要源于晶界和Mn-rich碳化物沉淀的协同作用。该研究为高效、低成本直接制备高性能TWIP钢提供了新思路，对推动其在冲击吸能结构材料领域的应用具有重要意义。

　　

在可持续发展面临严峻挑战的今天，环境污染和能源危机促使高性能材料的开发与利用成为当务之急。在众多先进钢铁材料中，孪生诱发塑性（Twinning-Induced Plasticity, TWIP）钢因其优异的强度-塑性组合、高能量吸收能力和卓越的成形性而备受关注。然而，传统方法制备的TWIP钢在初始状态下屈服强度相对较低，且其生产过程通常涉及感应熔炼、塑性变形和热处理等一系列复杂工序，不仅成本高昂，也难以直接获得细晶组织以进一步提升强度。尽管晶粒细化是提升强度的有效策略，但通过常规铸造方法直接获得细晶TWIP钢几乎不可能。因此，开发一种简单、可行的方法来直接制备强化的细晶TWIP钢显得尤为迫切。粉末冶金（Powder Metallurgy, PM）技术以其材料利用率高、生产效率高、几何精度好以及节能等优点，为直接制备细晶金属部件提供了可能，但其在TWIP钢制备中的应用却少有报道。

为了应对这一挑战，研究人员在《Materials》上发表论文，探索了采用粉末冶金技术直接制备强化细晶TWIP钢的可行性。该研究旨在绕过复杂的传统工艺，利用机械合金化和烧结来获得具有细晶组织的TWIP钢，并系统评估其在低速率加载和高速冲击下的力学和变形行为。

研究人员开展此项研究主要运用了几个关键技术方法。他们采用高纯度铁、锰和石墨粉末为原料，通过行星球磨机进行不同时长（5至80小时）的机械球磨，随后在1000 MPa压力下冷压成型，并在1200°C的氩气保护气氛中进行烧结，最终制备出系列块体钢样品（标记为PM5至PM80）。利用光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）等技术对粉末和烧结样品的微观结构进行了详细表征。样品的力学性能则通过准静态压缩（应变率4.5×10^-3s^-1）和动态压缩（利用分离式霍普金森压杆，应变率3.0×10³s^-1）测试进行评估。

3.1. 不同球磨时间后Fe-22Mn-0.6C混合粉末的形貌

研究显示，随着球磨时间的延长，粉末形貌发生显著变化。短时间球磨（5小时）后，铁粉表面变得粗糙，锰和石墨颗粒嵌入铁基质中。球磨20小时后，粉末转变为片状颗粒。球磨40小时，片状颗粒开始破碎，粒径明显减小。球磨60小时，粉末因焊合效应重新团聚成大片状颗粒。而球磨80小时后，这些大片状颗粒又被细化成更小的片状颗粒。元素面分布分析表明，经过80小时球磨后，锰和石墨颗粒高度细化并均匀分布在铁颗粒上，但多数仍沿铁颗粒的裂纹或接合处分布，这可能导致烧结过程中元素难以充分扩散至铁基体，从而形成富锰碳化物。

3.2. 烧结块体钢的微观结构和力学性能

随着球磨时间增加，烧结样品的表面孔隙率从PM5的22.78%显著降低至PM80的7.89%，且气孔尺寸更小、分布更均匀。XRD分析表明PM80样品为单一的奥氏体相。所有样品均显示出等轴晶和大量退火孪晶的组织特征，并且晶粒尺寸随球磨时间增加而细化（平均晶粒尺寸从PM5的11.93 μm减小至PM80的2.93 μm）。EBSD分析证实了PM80具有完全再结晶的细等轴晶组织，含有大量退火孪晶和少量位错。TEM观察还发现了大量的层错（Stacking Faults, SFs）和第二相颗粒（富锰碳化物）。力学性能测试表明，样品的压缩性能表现出典型的晶粒尺寸依赖性。准静态压缩下，屈服强度随晶粒细化而提高（从PM5的241 MPa增至PM80的420 MPa），但塑性应变相应降低。动态压缩下的流变应力和加工硬化率均显著高于准静态压缩，表现出正应变率敏感性。瞬时加工硬化指数（n_i）的变化也反映了不同样品的均匀塑性变形能力。

3.3. 压缩后烧结块体钢的EBSD分析

对压缩后样品的EBSD分析揭示了其变形机制。准静态压缩后的PM5样品中观察到明显的变形孪晶（Deformation Twins, DTs），其形成与晶粒取向有关，<001>取向的晶粒更容易激活孪生。样品中主要包含小角晶界（Low-Angle Boundaries, LABs）、大角晶界（High-Angle Boundaries, HABs）和Σ3孪晶界。局部取向差（Kernel Average Misorientation, KAM）分析表明高位错密度区域主要集中在晶界附近或小角晶界处。动态压缩后的样品则显示出更多的孪晶形核点，但孪晶生长受到抑制，形成短而碎的孪晶形态，同时小角晶界比例和平均KAM值增高，表明局部应变积累和加工硬化更显著。对于晶粒更细的PM80样品，其孪生行为较弱，变形孪晶比例较低，退火孪晶占主导，这表明晶粒细化显著提高了孪生所需的临界应力，从而抑制了孪生活性。

3.4. 压缩后烧结块体钢的TEM分析

TEM分析进一步揭示了微观变形细节。在准静态压缩的PM5样品中，观察到了平行的纳米孪晶和相交的孪晶系统。位错在平行孪晶结构内密度更高，分布更均匀。位错积累更普遍地出现在晶界和富锰颗粒附近，大颗粒周围可见位错环，这符合Orowan强化机制。动态压缩下的样品位错密度显著增加，薄孪晶阻碍位错运动导致位错塞积。此外，大的富锰颗粒在动态冲击下发生显著塑性变形甚至破碎，颗粒-基体界面处的严重畸变有利于捕获更多位错，形成环形位错组态，从而增强加工硬化。分析确认这些析出相为M₂₃C₆型碳化物。

研究表明，通过粉末冶金技术成功直接制备了细晶TWIP钢。晶粒细化、孔隙率降低以及富锰碳化物的形成共同影响了材料的力学性能。压缩性能表现出明显的晶粒尺寸依赖性和正应变率敏感性。在变形过程中，晶界（包括固有晶界和新形成的小角晶界）和沉淀强化（包括单个富锰颗粒、晶界相关颗粒以及与孪晶/位错相互作用的颗粒）是加工硬化的主要贡献者。尤其是在动态冲击载荷下，虽然孪生受到抑制，但位错滑移与高密度缺陷（如变形孪晶、小角晶界、森林位错）以及析出相的强烈相互作用，导致了显著的加工硬化效应。这项工作证实了采用常规管式烧结炉进行粉末冶金制备强化细晶TWIP钢的可行性，为生产具有高强度、高韧性和高能量吸收能力的小型部件提供了一种高效且具有成本效益的新途径，对推动TWIP钢在汽车、高速列车、建筑材料和航空航天结构等领域的工程应用具有重要意义。