综述：启动环境微塑料分析：实验室实施中的实践见解与规划指南

《Science of The Total Environment》：Initiating environmental microplastics analysis: A review and planning guide with practical insights from laboratory implementation

本文为环境微塑料（MPs）分析提供了全面的实践指导，特别适合计划开展相关研究的实验室。作者基于自身在维拉诺瓦大学建立MP分析实验室的经验，系统梳理了从质量保证/质量控制（QA/QC）、方法选择（如非破坏性的FTIR、拉曼光谱）、滤膜筛选到样品提取（如密度分离、消化）等关键环节的规划要点、时间成本与物流考量。文章强调污染控制是稳健分析的首要挑战，并提供了逆向（从表征方法到采样计划）的迭代规划框架，为公用事业、商业和科研实验室提供了宝贵的入门指南和决策支持。

　　

质量保证/质量控制

开展环境微塑料分析，质量保证和质量控制是重中之重。由于微塑料无处不在且具有异质性，严格的QA/QC措施对于确保数据可靠性至关重要，其核心目标是确认检测到的微塑料确实来自样品本身（即避免污染），并确保在分析过程中微塑料没有损失（即保证回收率）。污染控制是首要挑战，尤其需防范空气沉积（如来自衣物的纤维）。理想的设置是独立的洁净实验室，若在现有实验室内规划，则至少应设立三个区域：洁净工作台下的工作区、超纯水清洗区以及带盖的存储/显微镜观察区。使用向外吹风的洁净工作台可有效减少污染。此外，所有玻璃器皿、设备和戴手套的手在使用前均需用超纯水（例如经0.22-μm滤膜过滤的Milli-Q水）冲洗，样品提取用的化学品也需过滤以去除可能含有的微塑料。实验室空白样的使用对于评估和校正本底污染、确定方法检出限至关重要。同时，需要通过加标回收实验来评估方法从样品采集到分析全过程的微塑料回收率。

方法选择

在没有广泛采纳的标准方法的情况下，选择合适的分析方法需要进行多方面的决策。一个有效的策略是采用逆向思维的迭代规划图：首先根据研究目标确定 quantification 和 characterization 技术，这决定了后续的滤膜选择、样品提取方法、样品体积以及通量。

定量/表征技术

表征技术的选择是首要的，因为它决定了所需的昂贵仪器（如FTIR或拉曼光谱仪）及其对样品前处理的要求。非破坏性、间接的定量方法（如视觉显微镜检查）成本较低，可用于初步评估和计数，并能收集颗粒的颜色、形态等描述性参数，但其识别能力有限（尺寸下限约50μm），且存在观察者偏差。破坏性的直接定量方法（如热解-气相色谱-质谱联用，Py-GC-MS）可提供化学质量浓度信息，但无法获得颗粒计数、尺寸和形态。非破坏性的直接定量和表征方法，如傅里叶变换红外光谱（FTIR）和拉曼光谱，是目前最常用的聚合物鉴定技术，它们能提供“光谱指纹”，并可实现自动化分析。FTIR和拉曼是互补技术，FTIR更适合分析尺寸较大的颗粒，而拉曼具有更高的分辨率（可达0.5–1μm）且不受水分子干扰，但对荧光样品敏感。选择时需考虑实验室现有仪器、成本以及操作人员的经验。

滤膜选择

滤膜的选择取决于表征方法。对于视觉显微镜，透明的滤膜（如聚碳酸酯膜）便于观察。而对于FTIR或拉曼光谱，则需要使用无机材质的滤膜（如硅、镀金聚碳酸酯、氧化铝、不锈钢网等），以避免有机滤膜背景信号的干扰。若使用图像分析软件，则需要选择表面平整、高反射性的滤膜以实现高对比度。滤膜的成本差异较大，用于光谱表征的专用滤膜价格较高。

提取方法

微塑料提取通常包括两个主要步骤：1）通过消化法去除低密度（约1.0–1.6 g/cm³）的有机颗粒；2）通过在高密度溶液中进行密度分离，去除高密度（约2.6–2.8 g/cm³）的矿物颗粒。消化方法包括使用酸、碱、氧化剂或酶，但需注意温度不宜超过60°C以防微塑料熔解或破坏。密度分离常使用高密度盐溶液（如NaCl, CaCl₂, NaBr, ZnCl₂，密度范围约1.2至1.8 g/cm³），其选择需权衡安全性、成本和实用性。样品基质越复杂（空气 < 水 < 土壤），提取难度和时间通常越高。所选择的方法决定了可提取的微塑料的尺寸、密度和聚合物类型范围，因此应在数据定义中明确说明方法的局限性（如下限尺寸、有效分离密度）。

样品体积

由于微塑料分析是基于光学计数，滤膜上的颗粒浓度至关重要。颗粒过少缺乏代表性，过多则会导致堆叠，难以分析。需要估算具有代表性的样品体积，并确保滤膜上的颗粒密度适宜，避免颗粒重叠。有一些工具和方程可辅助估算最佳样品量和滤膜承载能力。

时间、成本与人员估算

微塑料分析目前仍是一项耗时且昂贵的工作。实验室筹建和方法开发可能需要数月时间。样品处理时间因基质而异，土壤样品可能长达1-2周。成本包括高昂的仪器资本投入（如FTIR、拉曼光谱仪）和持续的耗材费用。人员方面，通常需要方法负责人、样品处理技术人员、显微镜技术人员和光谱学专家等角色协同工作。

物流考量

样品处理与转移

样品处理中的物理转移步骤（如过筛、倾倒、过滤）是影响回收率的关键环节，需要开发稳健、易教授的操作技巧以减少损失。例如，使用特定形状的漏斗和冲洗容器可以提高从筛网到烧杯的转移效率。将滤膜从过滤装置转移到培养皿时，也需根据滤膜类型采用不同方法（如使用两把镊子、折叠法、刮刀法等），防止颗粒丢失。

视觉显微镜计数

使用网格辅助系统计数时，为避免重复或遗漏，可采用拍摄参考照片的方法。先拍摄低倍率的网格整体照片，再对每个子区域拍摄高倍率重叠照片，有助于在计数和测量时进行跟踪。

微塑料存储与运输

提取前的样品建议存储在4°C的非塑料容器中，长期保存可冷冻但应避免反复冻融。提取后附着微塑料的滤膜应水平平稳存放，长途运输极具挑战性，可考虑在现场进行过滤，但需考虑样品干湿状态对表征方法的影响。

总结与结论

启动环境微塑料分析需要实验室在设备、方法和人员培训上进行大量投入。严格的QA/QC、基于研究目标的方法选择以及详细的物流规划是成功的关键。尽管面临挑战，但随着科学界的努力，微塑料的提取和检测技术正在不断进步，未来方法学的标准化和统一将极大促进全球微塑料数据的准确性、可重复性和可比性。