针对高分子化学实验课程中验证性实验占据主导、探究性训练机会有限的现状,本研究开发了一套综合教学实验,引导高年级本科生参与真实的科学探究活动。该实验涵盖"分子设计—可控合成—结构表征—性能调控—功能拓展"的完整序列,分三个实验周期进行。在第一周期中,学生通过丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)以及2-(甲基丙烯酰氧基)乙基三甲基氯化铵(DMC)或2-(丙烯酰氧基)乙基三甲基氯化铵(DAC)的水溶液自由基共聚,制备线性两性聚丙烯酰胺。采用"分组协作、聚焦变量"的策略,不同小组分别研究反应温度、阳离子单体结构、反应时间和引发剂用量对产品表观粘度的影响。在第二周期中,采用第一周期确定的优化条件,以聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)为交联剂制备水凝胶,并研究交联剂含量、网络结构与吸水性能之间的关系。在第三周期中,引入三种荧光染料制备发光水凝胶,将材料向潜在的光学应用方向拓展。最终,全班整合各组共享数据,构建"合成条件—结构—性能—功能"关系图谱,并通过实验报告论证基于证据的结论。从教育角度看,学生从跟随规定步骤操作转变为主动提出假设、控制变量并解析FT-IR和1H NMR光谱,同时积累了学术研究及工业开发中常用的合成、表征和性能测试方法经验。基于与三个学习目标相一致的评估量规进行评估,达标值为0.78–0.84,超过0.70的基准线,表明在多变量实验设计、数据整合、科学推理和团队合作方面取得了有效提升。各模块可根据可用课时、实验室资源和学生准备情况进行调整或简化,使该实验适用于三年级及以上本科生,并可适应不同教学层次的高分子实验课程。