基于不确定度分布法的矿石中铂钯ICP-MS分析方法开发与验证

《Scientific Reports》：Comparative assessment of measurement uncertainty for ICP-MS determination of platinum and palladium in ore using tolerance intervals and ISO 11352

【字体：大中小】 时间：2026年10月04日 来源：Scientific Reports 4.9

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　　摘要由于矿样基体的复杂性、光谱干扰以及铂（Pt）和钯（Pd）在自然界中的含量极微，准确测定矿石基体中的铂和钯仍然是一项分析挑战。本研究开发并全面验证了一种电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）方法，用于矿石样品中铂和钯的同时定量分析，采用铅火试熔与分银法作为富集前处理步骤。验

摘要

由于矿样基体的复杂性、光谱干扰以及铂（Pt）和钯（Pd）在自然界中的含量极微，准确测定矿石基体中的铂和钯仍然是一项分析挑战。本研究开发并全面验证了一种电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）方法，用于矿石样品中铂和钯的同时定量分析，采用铅火试熔与分银法作为富集前处理步骤。验证工作采用β含量-γ置信容许区间策略，将方法验证与测量不确定度评定整合到一个统一的框架中，无需在常规验证工作之外获取额外的实验数据。通过对工作浓度范围内不确定度分布的系统评估，选择了一种简单的线性回归校准模型。准确度以相对偏差表示，两种元素在所有浓度水平上的相对偏差均未超过-2.03%，回收率在预先设定的接受标准±15%以内。随后采用两种互补的自上而下的方法进行测量不确定度评定：不确定度分布法和ISO 11352框架。Fisher's F检验的统计比较表明，当比例β设为90%或95%时，两种方法所得的不确定度估计值在统计上等价，从而确立了该阈值为从验证数据可靠预测常规分析性能的最小要求。这些发现证实，不确定度分布法是铂族元素分析实验室中一种实用且资源高效的ISO 11352替代方案，能够从单一实验数据集同时实现方法验证与不确定度表征。