硅化学机械平坦化过程中浆料温度的协同机械与化学效应（采用DETA辅助技术）

《Materials Science in Semiconductor Processing》：Coupled mechanical and chemical effects of slurry temperature in DETA-assisted silicon chemical mechanical planarization

　　

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  使用浆料加热的DETA方法实现了1.3 μm/min的金属去除速率（MRR）和0.363 nm的表面粗糙度。
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  提高浆料温度改变了抛光垫的性能和抛光垫与晶圆的接触效果。
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  温度加速了DETA辅助的水解反应和硅表面的氧化过程。
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  DETA增强了温度诱导的硅表面化学改性效果。

引言

集成电路性能的提升历来依赖于晶体管的微型化，正如摩尔定律[1,2]所描述的。然而，随着传统的二维（2D）缩放方法达到其物理极限，先进的封装和背面加工技术变得越来越重要[3,4]。在2.5D插入器、带有穿硅通孔（TSVs）的三维集成电路（3D-ICs）、混合键合以及背面电源传输网络（BSPDNs）等架构中，晶圆减薄是一个关键步骤[[5], [6], [7], [8]]。减少晶圆厚度可以缩短垂直互连路径，改善信号传输，提高散热效果，并提供可靠的键合所需的机械兼容性[[9], [10], [11]]。因此，晶圆减薄工艺必须同时实现高产量和亚纳米级的表面质量。

背面研磨是使用最广泛的晶圆减薄方法，该方法通过高速旋转的带有钻石磨料的轮子从晶圆背面机械去除硅[12,13]。这一过程能够实现大量硅材料的高产量去除，通常每片晶圆的去除量可达数百微米，适用于先进的封装应用。然而，由于硅材料本身易碎，机械去除过程中不可避免地会产生脆性断裂导致的表面缺陷和亚表面损伤（SSD）层[[14], [15], [16]]。此外，研磨引起的残余应力可能会深入硅材料内部几十微米。这种残余应力与损伤不仅会降低减薄后晶圆的机械强度，还会在后续制造过程中成为缺陷的来源，最终降低器件的产量和可靠性。尽管精细研磨可以减轻研磨造成的损伤，但由于该过程的本质是机械性的，因此无法完全消除残余损伤[17,18]。因此，通常会采用化学机械抛光（CMP）来减少或去除由研磨引起的损伤层，并改善表面质量[[19], [20], [21]]。

以往关于晶圆减薄后CMP的研究主要探讨了预CMP表面状态（如表面形态、亚表面损伤、残余应力以及晶圆与抛光垫的接触行为）对后续CMP性能的影响[22,23]。尽管这些研究明确了预损伤硅表面的CMP响应机制，但它们更多将CMP视为一个受先前减薄历史影响的后续处理步骤，而不是通过特定CMP参数进行调整的主动可控过程。同时，包括TSV背面CMP在内的硅CMP已经广泛使用了基于胺的添加剂，这些添加剂可以促进硅表面的水解和氧化反应[19,24,25]。然而，由于晶圆减薄会生成几百纳米到几微米厚的SSD层，因此减薄后的CMP通常需要在实际抛光时间内实现微米级别的去除，同时保持高表面质量。虽然胺辅助的浆料化学配方提高了硅的去除速率，但在保持亚纳米级表面粗糙度的同时实现微米级别去除仍然具有挑战性[[26], [27], [28]]。因此，必须进一步确定额外的CMP工艺参数，以加速硅的去除而不降低最终表面质量。作为另一个CMP工艺参数，温度对硅CMP的影响也进行了研究。在一项研究中，抛光温度在23–29°C的较窄范围内变化，结果显示温度升高与更高的硅去除速率和更低的表面粗糙度及雾度相关[29]。在另一项研究中，加热抛光垫使硅去除速率提高了约25%，温度效应主要通过动力学行为、摩擦学响应以及抛光垫的热软化来解释[30]。尽管这些研究展示了温度对硅CMP性能的有益影响，但在含有胺添加剂的情况下，对温度依赖的硅表面化学改性的直接表征仍然有限。因此，仍需要系统地理解温度的物理和化学协同效应。

本研究探讨了浆料温度作为可控工艺参数在含有和不含有DETA的胶体二氧化硅基浆料中进行高去除速率硅CMP的效果。通过评估温度依赖的硅去除速率和表面粗糙度，来确定结合浆料加热与DETA辅助表面化学改性的有效性。在较高的浆料温度下，温度改变了聚氨酯抛光垫的粗糙表面形态，从而增加了界面摩擦，增强了硅去除的机械作用。同时，温度促进了硅表面的化学反应，并通过加速氧化和水解作用进一步增强了这一效果。由于这种物理和化学的结合效应，加热后的含DETA浆料实现了13,297 ?/min的硅去除速率，同时保持了0.363 nm的表面粗糙度。这些发现为设计需要微米级别硅去除且保持亚纳米级表面质量的高去除速率硅CMP工艺提供了实际指导。

节选内容

材料

本研究使用了（100）取向的p型硅晶圆（4英寸，厚度525 ± 25 μm）。浆料中使用了平均粒径为80 nm的二氧化硅磨料（K70，Ace Nano Chem，韩国）。DETA（99%，Sigma-Aldrich，美国）被用作基于胺的添加剂。所有浆料配方的pH值使用HNO₃（35.0%，Samchun Chemical，韩国）和KOH（45%，Daejung Chemical，韩国）调整至11。抛光垫使用的是IT-3000（KPX，韩国）。

浆料温度对硅CMP性能的影响

为了评估浆料温度及其与DETA相互作用的影响，使用含有10 wt%二氧化硅磨料的胶体二氧化硅基浆料在pH 11.0条件下进行了CMP实验。比较了不含DETA的浆料和含有50 mM DETA的浆料。如图2所示，在不含DETA的浆料中，硅材料去除速率（MRR）随温度升高而适度增加，从25°C时的5780 ?/min增加到40°C时的6569 ?/min，再到60°C时的7717 ?/min。这一结果表明……

结论

本研究探讨了浆料温度作为关键工艺参数在含有和不含有DETA的胶体二氧化硅基浆料中进行高去除速率硅CMP的效果。提高浆料温度在两种情况下都增强了硅的去除速率，而含有DETA的浆料表现出更强的温度依赖性。特别是，加热后的含DETA浆料在60°C时实现了13,297 ?/min的硅去除速率，同时保持了0.363 nm的亚纳米级表面粗糙度。

CRediT作者贡献声明

Daehoon Kang：撰写——原始草案、可视化、方法学设计、概念化。Jongyeong Jeon：撰写——原始草案、可视化、方法学设计、概念化。Hyeonjeong Lee：可视化、方法学设计、概念化。Jeewoon Choi：资源提供。Hyunkyu Kim：资源提供。Yechan Kim：资源提供。Wookyung Jeon：资源提供。Taesung Kim：撰写——审稿与编辑、监督、资金获取。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的利益冲突或个人关系可能影响本文的报告内容。

致谢

本工作得到了技术创新计划（或工业战略技术发展计划）（RS-2023-00235156，用于开发下一代化学机械抛光材料和技术，包括涡流传感器和高灵敏度压力传感器）的支持，该计划由贸易、工业与能源部（MOTIE，韩国）资助（项目编号1415187584）。本工作还得到了技术创新计划（公私合作半导体研发项目）的支持。

Daehoon Kang|Jongyeong Jeon|Hyeonjeong Lee|Jeewoon Choi|Hyunkyu Kim|Yechan Kim|Wookyung Jeon|Taesung Kim