开发一种便于检测鸡肉样品中六种抗生素残留的HPLC-UV筛查方法:模型驱动的梯度优化与SALLME预富集无吸附剂提取技术 可购买

《Analytical Methods》:Development of a convenient HPLC-UV screening method for six antibiotic residues in chicken meat samples: model-driven gradient optimization and sorbent-free extraction with SALLME preconcentrationAvailable to Purchase

【字体: 大 中 小 】 时间:2026年10月11日 来源:Analytical Methods 3

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禽肉中抗生素残留的存在日益加大违反国际食品安全法规中最高残留限量标准的风险。然而,现有的抗生素滥用筛查方法主要依赖液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)并结合分散固相萃取(dSPE)净化步骤,所使用的仪器和吸附剂在经济上对于许多资源受限国家的食品安全实验室而言难以负担,而这些地区恰恰最需要进行此类监测。本工作开发并验证了一种无需吸附剂的高性能液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)多组分筛查方法,用于在液相色谱-质谱联用技术进行确证检测之前,对鸡肉样品中六种抗生素残留(磺胺二氧嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶、环丙沙星、恩诺沙星、磺胺甲恶唑和多西环素)进行筛查。本工作实现了三个整合性的方法学里程碑。首先,应用了基于机理的保留时间建模方程,仅通过六次探索性运行(无需试错)即优化了所研究化合物的梯度HPLC-UV分离条件。其次,采用Plackett–Burman筛选设计优化了提取程序,随后结合Box–Behnken响应面设计,得出了改良的QuEChERS提取方法,省略了dSPE步骤。第三,引入了盐辅助液-液微萃取(SALLME)预浓缩步骤,对回收的分析物进行富集,从而克服了紫外检测灵敏度的局限性,使其能够在食品安全相关的浓度范围内进行检测。采用Zorbax SB C8色谱柱(150 × 4.6 mm,5 μm)和由20 mM甲酸缓冲液(pH 3.0)与乙腈-甲醇混合液(1:1,v/v)组成的梯度洗脱系统,在17分钟内实现了良好的峰分离。检测采用双波长模式,在230 nm和275 nm处进行。该方法在欧盟委员会实施条例(EU)2021/808下满足了线性、重复性和回收率的验证标准,回收率为77.7–109.2%,扩展测量不确定度值不超过42.8%,符合SANTE/11312/2021 v2标准。所提出的免吸附剂工作流程为全球资源受限地区提供了一个经验证的筛查平台。

图形摘要

禽肉中抗生素残留的存在日益加大违反国际食品安全法规中最高残留限量标准的风险。

禽肉中抗生素残留的存在日益加大违反国际食品安全法规中最高残留限量标准的风险。

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