《Environmental Challenges》：The analysis of sago pith waste - unsaturated polyester composites by mechanical, SEM, FTIR, DSC, and TGA tests
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摘要
印度尼西亚是世界上最大的西米淀粉生产国之一，其生产过程中产生的大量西米髓废料（SPW）尚未得到充分利用。本研究探讨了SPW填充不饱和聚酯树脂（UPR）复合材料的物理、力学、形态、化学及热学性能。制备了SPW体积分数分别为20%、25%、30%、35%和4
摘要
印度尼西亚是世界上最大的西米淀粉生产国之一，其生产过程中产生的大量西米髓废料（SPW）尚未得到充分利用。本研究探讨了SPW填充不饱和聚酯树脂（UPR）复合材料的物理、力学、形态、化学及热学性能。制备了SPW体积分数分别为20%、25%、30%、35%和40%的复合板材，并通过密度与孔隙率测量、弯曲试验、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、差示扫描量热法（DSC）以及热重/差热分析（TGA/DTA）对其进行表征。实验密度随SPW含量的增加从1.08435 g/cm3降至1.00232 g/cm3，而估算孔隙率从8.05%增至18.72%，表明填料含量较高时形成了更多空隙。力学测试结果显示，SPW体积分数为20%的复合材料平均弯曲强度为3.87 ± 0.204 kgf/mm2，而SPW体积分数为40%的复合材料降至2.92 ± 0.119 kgf/mm2。单因素方差分析（ANOVA）证实SPW体积分数对复合材料的弯曲性能具有显著影响。SEM观察揭示了基体开裂、颗粒拔出、界面间隙及孔隙的存在，表明颗粒与基体之间结合较弱，且SPW含量较高时应力集中加剧。FTIR分析证实SPW与UPR的特征官能团均存在，且未发现新化学键形成的证据。DSC结果显示，随着SPW含量的增加，玻璃化转变温度逐渐降低；而TGA/DTA分析则表现出多阶段热降解行为，在所研究的三种配方中，含40% SPW的复合材料最终残余质量最高。研究结果证明了将SPW用作聚酯复合材料生物填料的可行性，并强调了降低孔隙率及改善界面结合对提升复合材料性能的重要性。
论文解读：西米髓废料填充不饱和聚酯复合材料的综合性能研究
一、研究背景与意义
印度尼西亚是全球最大的西米淀粉生产国，2022年总产量达385,905吨，占世界西米种植面积的85%。然而，西米淀粉加工过程中产生的大量西米髓废料（SPW）在印尼长期未得到有效利用，大部分被直接废弃，造成资源浪费和环境负担。相比之下，马来西亚已成功将西米废料用于制备吸附剂、活性炭、生物燃料及复合材料等增值产品。近年来，天然纤维复合材料因其轻质、高比强度、低成本及环境友好等特性受到广泛关注，椰子壳、稻壳、甘蔗渣及多种木屑已被证实可作为复合材料的良好填料。然而，将SPW用于复合材料制造的研究仍较为有限，尽管SPW来源丰富且成本低廉。此前已有研究尝试以聚乙烯醇（PVA）、脲醛树脂或环氧树脂为基体制造SPW复合材料，但关于SPW与不饱和聚酯树脂（UPR）复合体系的研究仍缺乏系统性。研究团队前期已对SPW-UPR复合材料的拉伸性能、声学特性及导热性能进行了初步探索，但尚未在统一框架下系统考察SPW含量对弯曲性能、密度与孔隙形成、基体-填料相互作用、热转变及界面形貌的综合影响。因此，本研究旨在通过整合多种表征手段，建立SPW-UPR复合材料的结构-性能关系，为西米加工废物的增值利用提供科学依据。
二、研究内容与主要结论
本研究制备了SPW体积分数分别为20%、25%、30%、35%和40%的五种SPW-UPR复合材料，其中20%、30%和40%三种配方用于大部分物理和热学表征，25%和35%两种中间配方专门用于力学测试以提高趋势分析的准确性。研究通过密度与孔隙率测量、弯曲试验、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、差示扫描量热法（DSC）及热重/差热分析（TGA/DTA）对复合材料进行了系统表征。结果表明，随着SPW含量增加，实验密度从1.08435 g/cm3降至1.00232 g/cm3，估算孔隙率从8.05%增至18.72%，说明填料含量升高导致更多空隙形成。弯曲强度从20 vol.% SPW复合材料的3.87 ± 0.204 kgf/mm2降至40 vol.% SPW复合材料的2.92 ± 0.119 kgf/mm2，单因素方差分析（ANOVA）证实SPW体积分数对弯曲性能有显著影响。SEM观察发现基体开裂、颗粒拔出、界面间隙及孔隙等缺陷，表明颗粒与基体间结合较弱。FTIR分析确认SPW与UPR的特征官能团均存在，未发现新化学键形成。DSC结果显示玻璃化转变温度随SPW含量增加逐渐降低，TGA/DTA分析则显示多阶段热降解行为，40% SPW复合材料最终残余质量最高。该研究证明了SPW作为聚酯复合材料生物填料的可行性，并强调了降低孔隙率和改善界面结合对提升复合材料性能的重要性。
三、关键技术方法
研究人员采用了以下主要表征技术：通过液体置换法（以96%乙醇为介质）估算SPW颗粒的表观密度；采用混合法则计算复合材料理论密度并估算孔隙率；依据ASTM标准进行弯曲力学性能测试；利用扫描电子显微镜（SEM）观察复合材料断口形貌及界面结构；采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析化学官能团及可能的化学键合；使用差示扫描量热法（DSC）测定玻璃化转变温度；通过热重/差热分析（TGA/DTA）评估热降解行为。SPW原料取自印度尼西亚Lhokseumawe当地西米加工设施，经清洗、晾晒、过筛（20目筛，最大粒径约0.841 mm）及水分含量控制（低于2%）等预处理后用于复合材料制备。基体采用商业通用型邻苯二甲酸型不饱和聚酯树脂（SHCP 3315），以过氧化甲乙酮（MEKP）为固化剂（用量为树脂质量的1.5%）。
四、研究结果
物理性能：随着SPW含量从20 vol.%增至40 vol.%，复合材料的实验密度从1.08435 g/cm3降至1.00232 g/cm3，估算孔隙率从8.05%增至18.72%。这表明较高填料含量导致更多空隙形成，可能是由于SPW颗粒团聚、树脂润湿不完全及气泡截留所致。
弯曲力学性能：弯曲强度随SPW含量增加而降低，从20 vol.% SPW复合材料的3.87 ± 0.204 kgf/mm2降至40 vol.% SPW复合材料的2.92 ± 0.119 kgf/mm2。单因素方差分析（ANOVA）证实SPW体积分数对弯曲性能具有显著影响，说明填料含量是决定复合材料弯曲行为的关键因素。
SEM形貌观察：扫描电子显微镜（SEM）观察揭示了基体开裂、颗粒拔出、界面间隙及孔隙等微观缺陷。这些现象表明SPW颗粒与UPR基体之间的界面结合较弱，且SPW含量较高时应力集中加剧，这与弯曲强度的下降趋势一致。
FTIR化学分析：傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析确认复合材料中同时存在SPW和UPR的特征官能团，但未发现新化学键形成的证据。这说明SPW与UPR之间主要为物理混合，而非化学键合，界面结合主要依赖机械互锁和范德华力。
DSC热分析：差示扫描量热法（DSC）结果显示，随着SPW含量的增加，复合材料的玻璃化转变温度逐渐降低。这可能是因为SPW颗粒的存在干扰了UPR基体的交联网络结构，降低了聚合物链段的运动约束。
TGA/DTA热降解分析：热重/差热分析（TGA/DTA）显示复合材料呈现多阶段热降解行为。在所研究的三种配方中，含40% SPW的复合材料最终残余质量最高，这可能与SPW中无机杂质或碳化残留物含量较高有关。
五、讨论与结论
讨论部分指出，SPW含量增加导致孔隙率上升和界面结合减弱是弯曲强度下降的主要原因。SPW颗粒与UPR基体之间缺乏化学键合，仅依靠物理互锁作用，难以有效传递应力。此外，SPW颗粒在干燥过程中形成的软团聚体可能在复合材料中形成薄弱区域，进一步降低力学性能。研究强调，通过改善SPW的表面处理（如碱处理或偶联剂改性）以及优化成型工艺以减少孔隙率，有望提升复合材料的综合性能。研究结论表明，SPW作为聚酯复合材料的生物填料具有可行性，其轻质特性和较低的热导率使该材料在轻量化结构件、隔热材料及声学应用方面具有潜在价值。然而，为充分发挥SPW的增强潜力，需进一步研究界面改性策略和工艺优化方案，以改善颗粒-基体结合并降低孔隙率，从而提升复合材料的力学性能和长期耐久性。
