室温下氧化铁沿铁矿还原级联的微尺度断裂与塑性行为：基于纳米压痕与微悬臂梁弯曲的实验研究

《Materials & Design》：Resolving room-temperature microscale fracture and plasticity of iron oxides along the iron ore reduction cascade via nanoindentation and microcantilever bending

　　

本研究利用纳米压痕和微悬臂梁弯曲实验，解析了赤铁矿（hematite）、磁铁矿（magnetite）和方铁矿（Wüstite）在室温下的相特异性变形与断裂行为。研究人员通过脆性指数（brittleness index, Q）量化了磨损行为。结果表明，赤铁矿在压痕作用下因塑性不相容性发生断裂；磁铁矿和方铁矿则主要通过解理或堆积裂纹（pile-up cracking）失效。此外，脉石-氧化物界面的低韧性促进了碎裂剥落。该工作为理解铁矿石冷料在氢基直接还原过程中的机械降解机制提供了关键力学参数。

一、研究背景与问题提出

铁矿石球团因其优越的机械强度，长期以来是直接还原工艺生产铁的首选原料。然而，在室温下的物料搬运过程中，球团易发生表面磨损失效，产生细粉，尤其在氢基直接还原系统中，还原气体流速远高于传统高炉，导致冷料承受更高的机械应力，加剧了颗粒间及颗粒与器壁碰撞引起的磨损，造成大量铁矿石细粉随气流流失。以往对氧化铁球团磨损的研究主要集中在球团尺寸、速度等外在属性上，而对原料内在的力学性能——尤其是塑性变形和断裂行为——的认识十分有限。具体而言，赤铁矿、磁铁矿和方铁矿的室温塑性机制及断裂韧性的系统评估尚属空白，这制约了对磨损控制路径的深入理解。

因此，研究人员旨在通过小尺度力学测试手段，表征上述三种氧化铁相的室温塑性机理，定量测量其断裂韧性，并探讨脉石-氧化铁界面的断裂特性，从而为优化铁矿石原料的抗磨损性能提供理论基础。

二、研究方法与技术路线

研究人员采用的关键技术方法包括：

1. 1.
   纳米压痕测试：使用Berkovich金刚石压头进行连续刚度测量（CSM），获取各相单晶的压痕模量（E）和硬度（H）。同时采用球形压头进行压痕，结合扫描电镜（SEM）和电子背散射衍射（EBSD）表征滑移台阶与裂纹的晶体学取向。
2. 2.
   微悬臂梁断裂测试：在聚焦离子束（FIB）加工的单晶样品上制备矩形或五边形截面的微悬臂梁，并在其上引入预制缺口，通过原位加载测定特定晶面的Ⅰ型断裂韧性（K_Ic）。
3. 3.
   脆性指数计算：基于Quinn和Quinn提出的脆性指数（Q）模型，综合硬度与断裂韧性数据，定量比较各相的磨损倾向。

研究中使用的单晶样品均购自Mateck公司，其中赤铁矿和磁铁矿源自天然矿石切割，方铁矿采用提拉法生长。磁铁矿单晶中含有少量脉石颗粒，用于界面断裂研究。

三、研究结果

3.1 纳米压痕揭示的塑性变形与断裂机制

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  在赤铁矿基底面（0001）上进行球形压痕后，观察到沿棱面（10?10）和菱面（11?02）方向的滑移带，以及由塑性不相容性诱发的径向裂纹。这表明赤铁矿的断裂主要由不同滑移系之间的塑性应变不协调驱动，而非单纯的解理。
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  在磁铁矿（001）面上，球形压痕导致沿{100}和{110}解理面的裂纹扩展，同时在压痕边缘形成明显的堆积脊（pile-up），堆积脊内部及边界处出现二次裂纹。
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  在方铁矿（001）面上，同样观察到沿{100}解理面的裂纹，但其塑性变形更为显著，堆积现象明显，且裂纹多从堆积区域萌生，表现为堆积裂纹（pile-up cracking）。

3.2 微悬臂梁断裂韧性测试

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  沿低指数解理面测试时，赤铁矿的（0001）面断裂韧性约为2.0 MPa·m^1/2，磁铁矿的（001）面约为1.5 MPa·m^1/2，方铁矿的（001）面约为0.9 MPa·m^1/2。沿高指数随机取向测试时，各相的断裂韧性均显著升高，表明解理面是能量最低的断裂路径。
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  脉石-磁铁矿界面的断裂韧性极低，仅为约0.5 MPa·m^1/2，远低于磁铁矿本体的值，说明界面是优先断裂的薄弱环节，极易促进碎屑剥落。

3.3 脆性指数与磨损行为关联

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  基于测得的硬度和断裂韧性计算的脆性指数（Q）显示，方铁矿的Q值最高，表明其最倾向于发生脆性断裂和磨损；赤铁矿次之；磁铁矿的Q值最低，抗磨损能力相对最强。这一排序与工业实践中观察到的各相磨损程度一致。

四、讨论与结论

研究人员指出，小尺度力学测试有效规避了天然矿石中孔隙、微裂纹等微观结构缺陷的影响，首次获得了三种氧化铁相在室温下无预存缺陷的本征力学性能。研究发现，各相的断裂机制存在本质差异：赤铁矿的断裂受塑性不相容性控制，而磁铁矿和方铁矿则以解理为主。脉石界面的极低韧性进一步解释了工业球团中细粉生成的主要来源。

研究结论：本研究系统揭示了赤铁矿、磁铁矿和方铁矿在室温下的微尺度塑性变形与断裂机制，定量给出了各自的硬度、弹性模量和断裂韧性，并通过脆性指数建立了与磨损行为的关联。这些数据为氢基直接还原工艺中冷料磨损问题的数值模拟和材料优化设计提供了关键的输入参数。